第02章 色谱.ppt

② 峰高乘平均峰宽法 在峰高的0.15和0.85处分别测峰宽，取平均值即为平均峰宽，则峰面积为 A = h · ( Y0.15+Y0.85 ) / 2 此法可用于不对称峰（前伸或拖尾）面积的测量。 2.8.2 进样 气体样品，六通阀 原始样品 分析样品 有代表性 一升黄河水 经过前处理 黄河水 样品：整体样品 1 6 2 3 4 5 样入 样出 气入 气出 1 6 2 3 4 5 样入 样出 气入 气出 液体样品 样品 气体 GC柱 加热 微量注射器 规格：1μl，5 μl，10 μl，50 μl 进样量 0.1 - 5μl 2.9 分离系统（GL色谱） 2.9.2 担体（载体） 材料：不锈钢，铜，玻璃，聚四氟乙烯 大小：内径2-6mm，长1-6m 形状：U型，螺旋型 2.9.1 色谱柱（填充柱） 作用：提供一个大的惰性表面，以承担固定液，使其以薄膜状态分布在担体表面上，构成固定相。 ① 对担体的要求 ??????? a、多孔、比表面积大，孔径分布均匀。???????? b、化学惰性表面没有吸附性或吸附性很弱，不 允许与待分离物质起化学反应。 c、热稳定性好， d、有一定的机械性能。 e、粒度细小，均匀。 ② 气相色谱用的担体种类 红色担体 硅藻土型 白色担体 氟担体 非硅藻土型 玻璃微球担体 高分子多空微球 硅藻土型担体 硅藻土：单细胞海藻（植物）骨架，无定形SO2与少量无机盐组成。 ①红色担体（天然硅藻土＋木屑在900oC下烧） 红色担体机械强度高，表面积大（约4m2/g）,孔径较小（约2μm）,能涂较多的固定液，色谱分离效率高。但红色担体的表面存在吸附中心，同时催化活性也强，故分析极性物质时有拖尾现象。 ②白色担体（天然硅藻土＋Na2CO3，大于900oC烧） 白色担体与红色担体相比,表面孔较粗(约8~9μm),表面积较小 (约1m2/g),机械强度差,柱效低.但白色担体的表面活性中心显著减少,对极性物质的吸附性小,催化活形也小,故一般用于分析极性物质. 非硅藻土型担体 ①氟担体，用聚四氟乙烯制成的多孔性担体，共特点是吸附性小耐腐蚀性强，用于分析极性物质和强腐蚀性气体．缺点是湿润性差，表面积较小，强度低，柱效不高。 ②玻璃微球担体，一种有规则的颗粒小球，其主要优点是能在低柱温下分析高沸点样品，分析速度快．但其表面积小，只能用于低含量固定液．且表面也有吸附性，柱效不高． ③高分子多孔微球担体，苯乙烯与二乙烯苯的共聚物，既能直接作为气相色谱的固定相，又可作为担体涂上固定液后再使用． 载体直径约为柱内径的1/20-1/25 选择担体的大致原则 a. 当固定液的含量大于5%时，可选用硅藻土型 (白色或红色)担体. b. 当固定液含量小于6%时，应选用处理过的担 体,如仍拖尾可加减尾剂. c. 对于高沸点组分，可选用玻璃微球担体． d. 对于强腐蚀性组分，可选用氟担体． 2.9.3 固定液 气相色谱固定液主要是由高沸点有机物组成，在操作温度下呈液态，有特定的使用温度范围（最高使用温度极限）． ①对固定液的要求:蒸气压低，不流失；热稳定性好；化学稳定性好；溶解度大；选择性好，对组分有尽可能高的分离能力。 ②组分与液相分子间的作用力： (1)静电力（极性－极性） (2)诱导力（极性－非极性） (3)色散力（非极性－非极性） (4)氢键力（X－H ……Y ） 规定:角鲨烷的相对极性为0，?,?’-氧二丙腈的相对极性为100。 被测固定液的相对极性 ρx=100-100（q1-qx）/(q1-q2) ③ 固定液的极性分类 ④ 固定液选择：“相似互溶”原则，通常按下述几点选择固定液：分离物；固定液；先流出；后流出 1 分离非极性物质, 一般选用非极性固定液. 沸点低的先流出，沸点高的后流出?? 2 分离极性物质, 一般选