第四章 气相色谱分析.ppt

第四章 气相色谱分析 1.色谱法分离原理是什么？ 2.色谱分为几个相？ 3.按两相物理状态分类，色谱分为？ 4.什么是色谱峰？ 5.什么是色谱峰高？ 6.什么是保留时间？ 茨维特实验 加入石油醚分层 色谱法的分类 色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。 （一）从两相的状态分类： 色谱法中，流动相可以是气体，也可以是液体，由此可分为气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。固定相既可以是固体，也可以是涂在固体上的液体，由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色谱。分类情况如下： （二）按固定相的形式分类： 按固定相的状态可分为： 柱色谱：固定相装在色谱柱中； 纸色谱：利用滤纸作载体，吸附 在纸上的水作固定相； 薄层色谱：将固体吸附剂在玻璃 板或塑料板上制成薄层作固定相。 （三）按分离原理分类： 可分为： 吸附色谱法：利用吸附剂（固定相 一般是固 体）表面对不同组分吸附能力的差别进行分 离的方法； 分配色谱法：利用不同组分在两相间的分配 系数的差别进行分离的方法。 离子交换色谱：利用溶液中不同离子与离子 交换剂间的交换能力的不同而进行分离的方 法。 空间排斥（阻）色谱法：利用多孔性物质对 不同大小的分子的排阻作用进行分离的方法。 QUESTION 1.色谱分析的目的是什么？ 2.两物质要达到分离是由什么决定？ 3.色谱理论是研究什么问题？ 4.色谱分离的首要条件是什么？ 5.以在填充柱内进行的分配色谱为例子说明色谱分离过程。 色谱分离原理及实例： 色谱柱内紧密均匀地涂着在惰性载体上的 液体固定相，流动相则连续不断流经其间，两 相 充分接触，但不相溶解。 将混合样品一次注入色谱柱后，刚进柱 时，组分A和B是一条混合带。由于样品分子 与两相分子间的相互作用，它们既可以进入固 定相，又可以返回流动相，这个过程就叫分 配。 当样品进入流动相时，它就随流动相一起沿柱床向前移动，当它们进入固定相时，被滞留而不再向前移动。与固定相作用越大的组分，越容易进入固定相，向前移动的速度就愈慢；与流动相作用力越大的组分，就越容易进入流动相，向前移动的速度愈快。这样经过一定的柱长后，由于反复多次（103~106次）的分配，即使原来性质（如沸点、溶解度、分子结构及极性等）差异微小的组分，也能达到很好的分离。 结果，与流动相作用力大的组分先从色谱柱中流出来，与固定相作用力大的组分则后流出，从而使得样品内个组分得到分离。 问题2：吸附与脱附是怎么回事？ 吸附作用是指各种气体、蒸气以及溶液里的溶质被吸着在固体或液体物质表面上的作用。具有吸附性的物质叫做吸附剂，被吸附的物质叫吸附质。吸附作用可分为物理吸附和化学吸附。 脱附作用正好与吸附作用相反，是指吸着在固体或液体物质表面上的物质在一定的作用下离开原表面的过程。 问题3：什么是溶解过程与挥发过程？ 溶解过程是指气态或液态组分进入固定液的过程，而挥发过程则是指组分离开固定液回到气态或液态流动相的过程。 结论：色谱分离是基于样品中各组分在两相 间平衡分配的差异。可用分配系数或分配比 来表征。 问题4:何谓分配系数？分配比？它在色谱 分离过程中有什么作用？ 分配系数 K的讨论 气相色谱法的特点 GC的基本流程 载气 (N2、H2和Air,作为流动相) 气相色谱仪主要部件 2. 进样装置 液体进样器： 3. 色谱柱（分离柱） 4. 检测系统 5. 温度控制系统 GC分离的色谱图 检测器 数据采集及处理系统 一、 色谱柱及使用条件的选择 2. 固定液配比（涂渍量）的选择 3.柱长和柱内径的选择 4.柱温的确定 程序升温 二、 载气种类和流速的选择 2. 载气流速的选择 三、 其它操作条件的选择 2.气化温度的选择 定性分析的目的: 确定试样的组成，即确定每个色谱峰各代表什么组分。 气相色谱的定性能力相对较弱。 利用保留值进行定性  保留时间-t R-从进样开始到色谱峰顶点所需时间。 调整保留时间 –t’R-扣除死时间的保留时间。 二、 定量分析方法 2. 定量校正因子 3. 常用的几种定量方法 （1）归一化法： （2）外标法 （3）内标法 内标法特点 首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度（超过该温度固定液易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固体形式存在）范围之内。 柱温升高，分离度下降，色谱峰变窄变高。柱温↑，被测组分的挥发度↑，即被测组分在气相中的浓度↑，K↓，tR↓，低沸点组份