分离分析—1绪论.ppt

分离分析 色谱分析 Chromatographic Analytical 我的联系方法 TELO） H） E-MAIL： c224@ guoweiq@ Chapter One Introduction 一、色谱的基本概念 二、常用的色谱分析方法 三、本课程的主要内容 四、本课程的教学安排 五、参考文献 One、The Principle of theChromatography 色谱法是一种分离方法，它利用被分离的诸物质在互不相溶的两相中分配系数的微小差异进行分离。当两相作相对移动时，使被测物质在两相之间进行反复多次分配，使原来微小的差异累加产生了很大的效果，形成差速迁移，使各组分在柱内移动的同时逐渐分离，以达到分离、分析及测定一些物理化学常数的目的。 色谱分析技术有广泛的应用领域 已广泛地用于石油化工、有机合成、生理生化、医药卫生、环境监测、刑事侦查、生产在线控制，乃至空间探索等许多领域，以解决各种分离分析课题。 一、石油化工 石油产品质量监控 油田开发（吸附丝技术） 二、环保 污水检测 大气检测 三、医药卫生 提纯净化—如手性色谱分离有效成分 药物中间体的处理 食品卫生监测（瘦肉精、弄残、抗生素） 四、化学研究 样品提纯—如合成产品的检验等 五、生命科学研究 DNA测序—用CE、HPLC技术、 生物工程下游技术— TWO、Common Chromatographic Technology 色谱分离方法： 多模式及联用技术 复杂样品靠单一分离方法或技术是不够的，需多模式及多项新技术的联用。 极性溶剂提取物可考虑用HPLC 有挥发性的化合物优先用GC 毛细管电泳是HPLC的补充和发展 联用技术是今后的趋势 GC-MS LC-MS GC-MS-MS GC-FTIR Three、History of Chromatographic Analysis 一、方法的发展 1952年，Martin和Synge首次用气体为流动相，配合微量酸碱滴定，发明了气相色谱法。 1953年，Adams和Holmes合成了离子交换剂，并将其用于色谱分离，从而形成了离子交换色谱法。 1958年，Golay提出了分离效能极高的毛细管柱气相色谱法 一、方法的发展 1938年，Izmailov等将糊状氧化铝铺展在玻璃板上，形成2mm厚的薄层，用于分离药用植物的萃取物，开始了薄层色谱法。 1944年，Consden、Cordon和Martin创立了纸色谱法。他们利用滤纸的毛细作用，让溶剂由下至上地渗透，结合混合物中各组分在两相中的溶解度的差异，使各组分以不同速率在滤纸上迁移而得到分离 一、方法的发展 1959年，Porath和Flodin提出了大小排阻色谱法，其原理是利用柱内多孔填料对不同尺寸的分子具有选择渗透作用。 80年代发展起来的毛细管电泳，解决了DNA及其片段、单克隆抗体、蛋白质及多肽等一般色谱技术难于解决的分离分析问题。现在已经派生出毛细管胶束电动色谱、毛细管等电聚焦、毛细管电泳离子分析法、微填充毛细管电泳法等多个新分支。 二、仪器的发展 五十年代第一台色谱仪问世 二、仪器的发展 六十年代就有数台5公斤重的色谱仪随阿波罗飞船同登月球，自动取样分析， 1970年更有一台100克重的色谱仪飞上了火星。 二、仪器的发展 1967年时全世界共有色谱仪7万台 1972年就发展到20万台 现在我国的仪器就有数十万台 FOUR. Characteristics 二、色谱法的特点 1．分离效率高：可在很短的时间内分离多达二、三百个组分的复杂物质，柱效能可达106的理论板。 2．检测能力强：可以检测出10-11~10-15克级的痕量组分，能满足环境检测、农药残留等大量日常检测分析的需要。 3．样品用量少：样品用量一般为微升级，少的可达纳克级。 4．适用范围广：几乎所有与化学有关的领域都有其用武之地。 FIVE. The Process 一、色谱流出曲线 二、术语和特点 大多数参数都已为大家熟悉，不述 死时间的测定 二、术语和特点 2）流量的校正 二、术语和特点 3）相对保留值 SIX. References 专著 W.Bertsch edited，“Recent Advances in Capillary Gas Chromatography”, Germany, 1982. 甘肃化学物理所,《填充气相色谱》燃料化学工业出版社，1973.11. 孙传经《气相色谱分析原理与技术》化学工业出版社，1979.12. 专著 詹益兴编著，《实用气相色谱法》，湖南科技出版社，1