气相简要介绍-8.ppt

气相色谱法为一种分析方法,是采用气体作为流动相载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相，使复杂的混合物试样各组分得到分离，然后分别由检测器检测出来。 应用范围：气相色谱法主要用于分析有机化合物和部分无机物 （主要是一些无机气体) 气相色谱法 任何气相色谱仪无论它的结构，外形如何多种多样，它都是由五个基本部分组成，即气路系统，进样汽化系统，分离系统，检测系统和放大记录系统。 气相色谱色谱流程 气相色谱仪的基本结构 钢瓶He,N2 载气控制 数据处理 载气控制：手动、数字(AFC)/ 恒压、恒流 进样口：DRI、SPL/Splitless、OCI、PTV 色谱柱：填充柱、毛细柱 检测器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD 数据处理：C-R6A 、C-R7A、 C-R8A、 CLASS-GC10、 Gcsolution 进样口 色谱柱 检测器 温度控制区 气相色谱主机 气相色谱色谱流程 气源 进样系统 分离系统 检测系统 数据处理系统 温度和流量控制系统 温度和流量控制系统 温度控制系统 气相色谱色谱流程 二、气源 最常用的载气是氦气和氮气。作用是携带样品进入色谱柱进行分离，然后进入检测器对各组分进行定量。 来源：钢瓶、气体发生器 ?载气的纯度是至关重要的。 高纯度氮气、99.999% 气相色谱色谱流程 三.进样系统 在这一部分主要包括：进样垫、进样针，进样口。 汽化室的作用是将样品瞬间汽化为气体 气相色谱色谱流程 四.分离系统 分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件，其作用是分离样品。色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。 1）填充柱 填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2～4 mm，长1～5m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。 气相色谱色谱流程 2）毛细管柱 毛细管柱:将固定液均匀地涂在内径0.l～0.5mm的毛细管内壁而成，毛细管材料可以是不锈钢，玻璃或石英。柱子可以做到几十米长。与填充往相比，其分离效率高（理论塔板数可达106）、分析速度快、样品用量小，但柱容量低、要求检测器的灵敏度高，并且制备较难。 气相色谱色谱流程 五.检测系统 是指样品经色谱柱分离后，各成分按保留时间不同，顺序地随载气进入检测器,检测器把进入的组分，转化成电信号 常用的检测器：氢火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、火焰光度检测器（FPD）、氮磷检测器（NPD）、热导池检测器（TCD） 是目前应用最广泛的一种理想检测器。工作原理是载气(N2)携带被分离的样品组分从色谱柱流出，首先与H2混合,再与从另一条管道进入的空气混合,在喷嘴处H2和空气燃烧形成火焰, 在没有样品进入时火焰中的离子很少,既两极间电阻很大,电流很小。当有样品进入火焰,样品在火焰中燃烧发生离子化反应,产生许多离子和电子,使两极电阻减少,电流增大，此增大的电流就是要检测的信号,经放大器放大后,以峰的形式记录下来。 氢火焰离子化检测器（FID） 主要用于测定：甲醇、杂醇油，溶剂残留量、脂肪酸等 电子捕获检测器（ECD） 原理 在ECD筒状的池体内壁涂有一层放射性物质63Ni，可以放射出β射线，当载气通过检测器时，在β射线作用下电离成正离子和自由电子（ N2—N2+ ＋ e- ),这些离子和电子在脉冲极化电压的作用下分别向负极和正极移动，形成的电流称为检测器的基流，在样品进入检测器前,在载气流速的检测器温度等条件恒定时，此基流是恒定的。当色谱蛀流出的电负性分子进入检测器，吸附电子形成负离子(AB + e- — AB- + 能量)，所以检测器中电子的密度下降，脉冲的波动形成检测器的输出信号，其大小正比于通过检测器电负性分子的含量。 主要用于测定：有机氯农药、氯仿、四氯化碳等电负性高的物质 火焰光度检测器（FPD） .[原理]载气携带样品从色谱柱分离后进入FPD检测器中，在喷嘴口燃烧，如果样品中含有含硫或磷的化合物，含硫或磷的化合物在燃烧时分别发射波长为394nm或波长为526nm的特征光，进入光电倍增管被转化为电信号，经放大器放大在记录器记录，获得色谱图 主要用于测定含磷、含硫化合物，如 有机磷农药 六. 数据处理系统: 记录仪、积分仪、工作站 用来记录检测器的信号，并对这些信号进行处理。对被分析试 样进行定性和定量。 定性的依据：保留时间（常用） 定量的依据：峰高或峰面积 保留时间tR 试样从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间，称为保留时间 峰号 组分名 保留时间 面积 1 a666 4.106 6185.0 2 r666 5.024 7900.2 3 β666 7.469 11998.9 4 δ66