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气相色谱法的介绍
气相色谱法的介绍郑云云 一 定义 色谱法又名色层法、层析法,是一种用来分离、分析多组分混合物质的极为有效的物理及物理化学分析方法。 二 分类 气相色谱法(GC) 填充柱色谱法 毛细管柱色谱法 经典液相柱色谱法 柱色谱法 色谱法 液相色谱法 高效液相色谱法 薄层色谱法 平板色谱法 纸色谱法 毛细管电泳法 超临界流体色谱法(SFC) 气相色谱法的特点: (1)分离效能高 (2)检测灵敏度高 (3)分析速度快 (4)应用范围广 (5)样品用量少 因此,气相色谱法 已成为石油、化学、化工、 生化、医药、农业、环境 保护等生产及科研部门中不可缺少的有利分析手段。 四 .工作原理??? 气相色谱法是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 气相色谱分析流程 色谱柱决定混合物是否能分离 色谱柱是气相色谱的心脏部件,由柱管和管内的固定相两部分组成。 载体 对载体的要求 有较大的比表面积(即单位质量的表面积) 化学惰性,不得与样品组分起化学反应。 热稳定性好,高温下不分解,不变形。 要有一定的机械强度,在制备和填充过程中不易粉碎。 要有合适的孔隙结构,最好能制成球状颗粒以利于两相间快速传质和填充均匀。 表面没有吸附性,但有较好的浸润性,便于固定液的涂渍。返回 选择载体的大致原则 当固定液涂渍量(固定液质量/载体质量)大于5%时,选用白色硅藻土型载体;10%以上可选用红色硅藻土型载体。 当固定液涂渍量小于5%时,应选用处理过的载体。 对于高沸点组分,可选用玻璃微球载体。 对于强腐蚀性组分,可选用氟载体。 载体的粒度,一般常用80-100目,高效柱可用 100-120目。载体临用前最好重新筛分。 返回 固体液的要求 色谱柱的制备 * 进样系统 载气系统 色谱柱 记录系统 检测器 气固色谱填充柱 气液色谱填充柱 开 管 柱 === 载体 + 固定液 气液色谱填充柱 要求 ## 选择原则 ^^ 分类 ** 要求 固定液 常用固定液 *_* 硅藻土类担体 红色担体 白色担体 非硅藻土类担体 yy 高沸点 粘度 小 稳定性好 选择性高 溶解性好 常用固定液 DC-200(甲基硅酮 ) SE-30(二甲基硅酮) DC-11(硅润滑脂) QF-1(氟代烷基硅氧烷聚合物) OV-17(50%苯基甲基硅酮) PEGA(聚乙二醇已二酸酯) y 柱的试泥漏和清洗 固定液的涂渍 柱—泵抽装柱法 谱柱的老化 *
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