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色谱1
Chapter 3 Gas Chromatography §3-1 An Introduction to Chromatographic Analysis 色谱法,又名色层法、层析法,是一种用以分离、分析多组分混合物的极有效的物理及物理化学分析方法。 不管属于哪一类色谱法,其共同的基本特点是具备两个相:不动的一相,称为固定相;另一相是携带样品流过固定相的流动体,称为流动相。当流动相中样品混合物经过固定相时,就会与固定相发生作用,由于各组分在性质和结构上的差异,与固定相相互作用的类型、强弱也有差异,因此在同一推动力的作用下,不同组分在固定相滞留时间长短不同,从而按先后不同的次序从固定相中流出。 色谱分类方法: 1. 按固定相外形分类: 柱色谱(填充柱、空心柱) column chromatography 平板色谱(薄层色谱和纸色谱) Planar chromatography thin-layer chromatography paper chromatography , 流动相为气体的色谱称为气相色谱(GC): 根据固定相是固体吸附剂还是固定液(附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体)又可分为气固色谱(GSC)和气液色谱(GLC)。 流动相为液体的色谱称液相色谱(LC): 同理, 液相色谱亦可分为液固色谱(LSC)和液液色谱(LLC)。 我们知道,某些纯物质具有三相点和临界点。由纯物质的相图看出:物质在三相点时,气、液、固三态处于平衡状态。 而在物质的超临界温度时,其气相和液相具有相同的密度。当处于临界温度以上,则不管施加多大压力,气体也不会液化。在临界温度和临界压力以上,物质是以超临界流体状态存在。即在超临界状态下,随温度、压力的升降,流体的密度会变化。此时的物质既不是气体也不是液体,却始终保持为流体。临界温度通常高于物质的沸点和三相点。 By the types of mobile phase stationary phase Gas - Liquid GLC Gas - Solid GSC Liquid - Liquid LLC Liquid - Solid LSC By separation mechanism absorption partition Exchange By stationary’s forms Column Paper thin layer 3、气相色谱分离过程 分配过程 显然,由于试样中各组分性质的差异,固定相对它们的溶解或吸附的能力将不同。易被溶解或吸附的组分挥发或脱附较难,随载气移动的速度较慢,在柱内停留的时间长;反之,不易被溶解或吸附的组分,随载气移动的速度快,在柱内停留的时间短,所以经过一定的时间间隔后(一定柱长),性质不同的组分便彼此分离。 我们将组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附,或溶解、挥发的过程叫做分配过程。 分配系数 K 分配系数 K的讨论 4.气相色谱法的特点 例子: 采用气相色谱法可对啤酒中的高级醇、酯类、羰基化合物及含硫化合物等挥发性物质进行检测,既可研究啤酒的感官品质,也可用于指导生产,优化啤酒工艺. 应用气相色谱法对啤酒中挥发性物质检测的前处理方法主要有顶空进样、蒸馏、有机溶剂萃取3种.针对啤酒酒中不同的挥发性物质可选择PEG柱和氢火焰离子化检测器(FID)法进行检测;还可用内标法和外标法对啤酒中的不挥发组分进行定量检测分析. 参考文献:[1] GB4928,啤酒试验方法[S] .[2] 戴仁泽.啤酒发酵进展[M] .北京:轻工业出版社,1985.128-149.[3] 苗延林.气相色谱法测定啤酒中的高级醇等物质[J] .中国酿造,2000,(1):23-24. 测定空气中甲苯、二甲苯、苯乙烯的气相色谱法。 本标准适用于环境空气及工业废气中甲苯、二甲苯和苯乙烯的测定。 当采样体积为1L时,甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯的最低检出浓度分别可以达到1.0 X10-3-2.0 X10-3mg/m3。当所用仪器型号不同时,方法的检出范围有所不同。 1903?1906年,俄国植物学家Tswett提出利用吸附原理分离植物色素 经典的液相色谱 40年代 纸色谱 50年代 薄层色谱 1941年Martin和Synge提出色谱塔板理论 1952年Martin和James发明了气相色谱 20
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