色谱分析法-王慧.ppt

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色谱分析法-王慧

教学内容及要求 教学内容及要求 教学要求: 1,掌握色谱法分离原理,基本术语,定性和 定量分析方法; 2,熟悉气相、液相色谱仪的基本组成,常用 检测器的检测原理 3,了解色谱理论 一 色谱法及其分离原理 第一节:概述 第二节:色谱分离过程和定义 第三节:色谱分离的基本原理 第四节:基本术语 第五节:色谱分离基本理论 第六节:色谱法定性定量分析 第一节 概述 1, 起源 1903年,俄国植物学家茨维特Tsweet 植物色素分离实验 第一节 概述 茨维特植物色素分离实验 第一节 概述 第一节 概述 2, 发展 1906年,茨维特发表论文——首次提出应用吸附原理分离植物色素的新方法——命名“色谱法”; 1931年,德国的库恩——60余种胡萝卜素的分离——1938年诺贝尔化学奖; 1948/1952年诺贝尔化学奖——英国的马丁和辛格; 1949年,Macllean等在氧化铝中加入淀粉粘合剂——薄层板——薄层色谱法(TLC)推广和应用; 1965年,Giddings将色谱理论继续完善,为日后的色谱发展奠定了理论基础; …… …… 第一节 概述 3, 色谱法在分析化学中的地位和作用 分析对象多为混合物——分析鉴定组分和含量——必须进行分离——色谱法高超的分离能力(显著特点)——色谱法成为多种分析方法的先决条件和必需步骤 第一节 概述 表:不同年代各种分析方法应用比例 第一节 概述 表:中国药典中色谱法的应用 第一节 概述 第二节 色谱分离过程及定义 第二节 色谱分离过程及定义 第二节 色谱分离过程及定义 2, 分离过程 第二节 色谱分离过程及定义 第二节 色谱分离过程及定义 第二节 色谱分离过程及定义 第二节 色谱分离过程及定义 3, 色谱法定义 第二节 色谱分离过程及定义 4, 色谱法分类 第二节 色谱分离过程及定义 课后思考 第三节 色谱分离的基本原理 第三节 色谱分离的基本原理 第三节 色谱分离的基本原理 分配系数K 第三节 色谱分离的基本原理 第三节 色谱分离的基本原理 思考: 第三节 色谱分离的基本原理 思考: 第三节 色谱分离的基本原理 当两相作相对运动时,试样中的各组分就在两相中进行反复多次的分配,使得原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果,即实现差速迁移,达到分离的目的。所以,可以认为: 色谱法是利用不同的物质具有不同的K值而进行分离的。 第四节 基本术语 1,色谱图和色谱峰 第四节 基本术语 色谱图: 试样中各组分经色谱柱分离后,随流动相依次进入检测器,将各组分浓度变化转为电信号,在记录仪上记录为检测器响应信号随时间变化的曲线,即色谱流出曲线。 第四节 基本术语 第四节 基本术语 2,基线 第四节 基本术语 第四节 基本术语 第四节 基本术语 3,色谱峰高 第四节 基本术语 4,色谱峰区域宽度 第四节 基本术语 第四节 基本术语 第四节 基本术语 5,保留值 第四节 基本术语 1,用时间表示的保留值 第四节 基本术语 第四节 基本术语 第四节 基本术语 第四节 基本术语 2,用体积表示的保留值 第四节 基本术语 第四节 基本术语 时间保留值与体积保留值间关系 VM :指色谱柱在填充后,柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。 Fc:流动相体积流速(mL/min) VM = tM Fc VR = tR Fc VR’ = tR’ Fc 第四节 基本术语 3,相对保留值(对多个组分而言) 第四节 基本术语 第四节 基本术语 6,分离度R 第四节 基本术语 第四节 基本术语 分离度(resolution, R): 同时反映色谱柱效能

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