实验四红外光谱.ppt

实验五 苯甲酸的红外光谱测定 一、目的与要求 1． 掌握红外光谱分析时固体样品的压片法样品制备技术。 2．了解如何根据红外光谱图识别官能团，解析苯甲酸的红外光谱图。 二、方法原理 1．将固体样品与卤化碱（通常是KBr）混合研细，并压成透明片状，然后放到红外光谱仪上进行分析，这种方法就是压片法。压片法所用碱金属的卤化物应尽可能地纯净和干燥，试剂纯度一般应达到分析纯，可以用的卤化物有NaCl，KCl，KBr，KI等。由于NaCl的晶格能较大不易压成透明薄片，而KI又不易精制，因此大多采用KBr或KCl作样品载体。 2．由于氢键的作用，苯甲酸通常以二分子缔合体的形式存在。只有在测定气态样品或非极性溶剂的稀溶液时，才能看到游离态苯甲酵的特征吸收。 用固体压片法得到的红外光谱中显示的是苯甲酸二分子缔合体的特征，在2400~3000cm-l处是O-H伸展振动峰，峰宽且散；由于受氢键和芳环共轭两方面的影响，苯甲酸缔合体的C＝O伸缩振动吸收位移到1700~1800 cm-1区（而游离C＝O伸展振动吸收是在1730~1710cm-1区，苯环上的C=O伸展振动吸收出现在1500~1480 cm-1和1610～1590cm-l区），这两个峰是鉴别有无芳核存在的标志之一，一般后者峰较弱，前者峰较强。 三、仪器与试剂 1．仪器 红外光谱仪及附件，KBr压片器及附件。 2．试剂 苯甲酸〈分析纯〉、KBr〈光谱纯〉。 玛瑙研钵、烘箱。 四、内容与步骤： 1．在玛瑙研钵中分别研磨KBr和苯甲酸至2μm细粉，然后置于烘箱中烘4～5h, 烘干后的样品置于干燥器中待用。 2．分别取1～2mg的干燥苯甲酸和100～200 mg干燥KBr，一并倒入玛瑙研钵中进行混合直至均匀。 3．取少许上述混合物粉末倒入压片器中压制成透明薄片。然后放到红外光谱仪上测试。仪器使用流程如下： a)?????? 顺次打开主机电源，计算机电源，应用软件； b) c)?????? 仪器需要预热35～45min，预热结束后显示连接成功，可以开始测量； d)????? 设置data ，instrument ，more， file等参数； e)?????? 点击BKG（测背景），确定扫描空气（10次），结束扫描； f)?????? 点击measure Sample（样品） Manipulation 2 Data dataset (数据处理) peaktable Cale OK 五、数据记录与处理 1．指出苯甲酸红外谱图中的各官能团的特征吸收峰，并作出标记。 2．将未知化合物官能团区的峰位列表，并根据其他数据指出可能结构。 六、结果与分析 样品的红外谱图 1.在1600cm-1~1581cm-1，1419cm-1~1454cm-1内出现四指峰，由此确定存在单核芳烃C=C骨架，所以存在苯环。 2.在2000-1700cm-1之间有锯齿状的倍频吸收峰，所以为单取代苯。 3.在1683cm-1存在强吸收峰，这是羧酸中羧基的振动产生的。 4.在3200~2500cm-1区域有宽吸收峰，所以有羧酸的O-H键伸缩振动。 （2）在指纹区 700cm-1左右的705cm-1和667cm-1为单取代苯C—H变形振动的特征吸收峰 七、问题与讨论 1．测定苯甲酸的红外光谱还可以用哪些制样方法？ 2．影响样品红外光谱图质量的内部因素和外部因素有哪些？