edta置换滴定法准确测定氯化钡中钡含量.pdf

第9卷第4期2009年2月 科学技术与工程 VoL9 No．4F曲．2009 Science and 1671-1819(2009)4-0988—04 TechnologyEngineering @2009Sci．Tech．Engng, 化学 EDTA置换滴定法准确测定氯化钡中钡含量 王玉春王瑞斌¨ (长庆油田分公司第四采油厂，靖边718500；榆林学院化学与化工学院1，榆林719000) 摘要建立了准确测定氯化钡中钡含量的EDTA置换滴定法。样品溶解后，先用AgNO，沉淀Cl一，沉淀经过滤，加入过量 单‘、准确、干扰小，测定结果与国家标准方法一致，相对偏差(RD)小于1．0％(1／,=5)。 关键词 乙二胺四乙酸(EDTA)置换滴定法 氯化钡 钡测定 中图法分类号0655．25； 文献标志码B 氯化钡中钡含量的测定，目前主要采用BaSO。原因，使得实验时间较长，测量误差过大，准确度不 高[91；文献[10]采用了间接酸碱滴定法测定钡的含 重量分析法u，2J。该法利用沉淀反应使被测的Ba2+ 生成溶解度很小的BaSO。沉淀，沉淀经陈化、过滤、量，其方法虽简捷，但由于BaCr04黄色沉淀的存在， 洗涤、烘干、灼烧等一系列手续后称其质量，并计算 使得终点变色不够明显，容易导致滴定过量而产生 含量。由于该法准确度高，所以，多少年来一直作 正偏差；EDTA容量滴定法测定钡已有报道，但有的 为一种标准的经典方法被沿用下来。甚至其它含 准确度不高，有的干扰严重且存在指示剂封闭等现 10 钡的合金、矿石，也采用此法测定其中的钡含 象，难以满足分析测定要求。文献[11]是在pH 量L34J。但该法分析过程操作繁琐，分析时间过长的氨性缓冲溶液中，先加入过量的EDTA，然后以铬 (至少5～6h)，无法满足学生实验和生产中例行分 黑T为指示剂，用zn2+或M92+标准溶液滴定剩余 析的要求[53；原子吸收光谱法测定钡帕J，方法灵敏、 快速、准确且具有较好的选择性，但由于所用仪器 络合物的稳定性较差，所以常因其络合反应不完全 而影响测定结果的准确度；笔者曾利用乙醇—水体 昂贵、操作技术不易掌握而难以普及；铬酸钡容量 系中的BaSO。沉淀滴定法测定了氯化钡中钡的含 法【．7，8|，是将产生的沉淀分离后再利用间接碘量法 测定其钡的含量，由于此法所用的KI在酸性溶液中 容量滴定法测定氯化钡中钡含量未见有相关报道。 易被空气中的氧所氧化、反应产生的I：容易挥发且 笔者经大量试验，建立了一种准确测定氯化钡中钡 见光分解、Na：S：O，标准溶液不够稳定，在较强的酸 含量的EDTA置换滴定法，收到了良好的实验效果。 性溶液中容易分解、所用的淀粉指示剂要吸附I：等 该法是将试样溶解后，在(0．1～1．0)mol·L“ HNO，溶液中用AgNO，沉淀cl一离子，可与大部分 2008年lO月27日收到 第一作者简介：王玉春(1968一)，男，甘肃酒泉人，工程师，研究方金属阳离子分离；沉淀经过滤，在pH(9．0一10．O) 向：化学与化工。 的氨性缓冲溶液中，加入过量Ni(CN)：一发生置换 ’通讯作者简介：王瑞斌(1956一)，男，陕西佳县人。教授。E—maili 反应，由于Ni