溶剂萃取分析.ppt

溶 剂 萃 取 Solvent Extraction 当含有生化物质的溶液与互不相溶的第二相接触时，生化物质倾向于在两相之间进行分配，当条件选择得恰当时，所需提取的生化物质就会有选择性地发生转移，集中到一相中，而原来溶液中所混有的其它杂质（如中间代谢产物、杂蛋白等）分配在另一相中，这样就能达到某种程度的提纯和浓缩。 溶剂萃取是石化、冶金等工业常用的分离提取技术； 在生物产物中，可用于有机酸、氨基酸、抗生素、维生素、激素和生物碱等生物小分子的分离和纯化。 萃取的基本概念 料液：在溶剂萃取中，被提取的溶液； 溶质：其中欲提取的物质； 萃取剂：用以进行萃取的溶剂； 萃取液：经接触分离后，大部分溶质转移到萃取剂中，得到的溶液； 萃余液：被萃取出溶质的料液；。 萃取 : 溶质从料液转移到萃取剂的过程。 反萃取：溶质从萃取剂转移到反萃剂的过程。 在完成萃取操作后，为进一步纯化目标产物或便于下一步分离操作的实施，将目标产物从有机相转入水相的操作就称为反萃取（Back extraction) 物理萃取和化学萃取：物理萃取的理论基础是分配定律，而化学萃取服从相律及一般化学反应的平衡定律。 主要内容 1 概述 2 萃取过程的理论基础 分配定律 3萃取方式和过程计算(单级萃取、多级错流萃取和多级逆流萃取) 4 乳化和去乳化 1 概述 萃取的概念及应用 溶剂萃取，又称液液萃取，是一种利用物质在两个互不相溶的液相中(料液和萃取剂)分配特性不同而进行分离的过程。 1 概述 优点 选择性；能与其他需要的纯化步骤相配合使用； 相转移可减少降解引起的产品损失； 可从潜伏的降解过程中分离产物； 适用于不同规模； 传质速度快，生产周期短、便于连续操作，易实现自动化控制； 实验室液液萃取过程 操作流程 1.萃取剂和含有组分(或多组分)的料液混合接触，进行萃取，溶质从料液转移到萃取剂中； 2.分离互不相溶的两相并回收溶剂； 3.萃余液(残液)脱溶剂。其中离开液-液萃取器的萃取剂相称为萃取液;经萃取剂相接触后离开的料液相称为萃余液(残液)。 1.1 应用 溶剂萃取在生物产品方面的典型应用 从发酵培养液中萃取产物； 从生物反应液或生物转化液中萃取产物； 分子量决定萃取技术 小分子类 1000; * 大分子类 1000; 生物质的萃取与传统萃取的比较 生物系统的复杂性和多组分特性； 传质速率； 相分离性能；瓶颈 产物的不稳定性； 与时间有关的过程行为 2 萃取过程的理论基础 左图表示互不相溶的两个液相，上相(密度较小)为萃取剂(萃取相)，下相(密度较大)为料液(料液相)，两相之间以一界面接触。在相间浓度差的作用下，料液中的溶质向萃取相扩散，溶质浓度不断降低，而萃取相中溶质浓度不断升高。 2.1 分配定律 萃取是一种扩散分离操作，不同溶质在两相中分配平衡的差异是实现萃取分离的主要因素。 分配定律即溶质的分配平衡规律，指在一定温度、压力下，溶质分布在两个互不相溶的溶剂中达到平衡后，它在两相中的平衡浓度之比为一常数K0。 K0 ＝ X / Y=c1/c2＝萃取相浓度/萃余相浓度 K0称为分配系数。 2.1 分配定律 如果溶质在互不相溶的两相中达到分配平衡，根据热力学理论，在恒温恒压下溶质在两相中的化学位(μ)必须相等，即μ1＝μ2 。 化学位是溶质活度的函数，与溶质活度的关系为 适用条件：稀溶液；溶质对溶剂的互溶没有影响；同一分子类型，不发生缔合或离解； 2.2 萃取过程取决于溶剂的特性 2.2.1 萃取溶剂的选择 利用溶解度参数指导溶剂的选择 lnK0= f (δH,δ L, δA) 根据”相似相溶”的规律选择溶剂 介电常数 化合物摩尔极化程度的量度 3 水相条件的影响 pH 温度 盐析 带溶剂 带溶剂：能和欲提取的生物物质形成复合物，而易溶于溶剂中，且此复合物在一定条件下又要容易分解。 4 乳化和去乳化 在萃取过程中，由于剧烈振荡等原因，可能出现乳浊液现象，造成分层困难影响萃取效果。实际发酵产物的萃取操作中常发生乳化现象。 乳化即一种液体以细小液滴(分散相)的形式分散在另一不相溶的液体(连续相)中的现象。 产生乳化后使有机相和水相分层困难，出现两种夹带： ①发酵废液(萃余液)中夹带有机溶剂(萃取液)微滴，使目标产物受到损失； ②有机溶剂(萃取相)中夹带发酵液(萃余液)，给后处理操作带来闲难 4.1 乳化和去乳化的本质是表面现象 主要原因是发酵液中存在的蛋白质相固体颗粒等物质，这些物质具有表面活性剂的作用，使有机溶剂(油)和水的表面张力降低，油或水易于以微小液滴的形式分散于水相或油相中。 油滴分散于水相称为水包油型或O/W(oil in water)型乳浊液，而水相分散于油相称为油包水型或W/O(water in oil)型乳浊液