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TAS990操作规程
TAS-990操作规程
一:开机
依次打开打印机,显示器,计算机电源开关,等计算机完全启动后,打开原子吸收主机电源。
二:仪器联机初始化.
1:在计算机桌面上双击 AAwin图标,出现窗口,选择联机方式,点击确定,出现仪器初始化界面。等待3—5分钟(联机初始化过程),等初始化各项出现确定后,
将弹出选择元素灯和预热灯窗口。
2:依照用户需要选择工作灯和预热灯(双击元素灯位置,可更改所在灯位置上的元素符号)。点
击下一步,出现设置元素测量参数窗口。
3:可以根据需要更改光谱带宽,燃气流量,燃烧器高度等参数,(一般工作灯电流,预热灯电流和负高压以及燃烧器位置不用更改。)设置完成后点击下一步。出现设置波长窗口。
4:不要更改默认的波长值,直接点击寻峰。将弹出寻峰窗口,(根据所选元素灯元素不同,整个过程需要时间不同,一般在1—3分钟)等寻峰过程完成后,点击关闭。点击下一步,点击完成,
三:设置样品
点击 样品,弹出样品设置向导窗口:
1:选择校正方法(一般为标准曲线法),曲线方程(一般为一次方程),和浓度单位,输入样品名称和起始编号,点击下一步。
2:输入标准样品的浓度和个数(可依照提示增加和减少标准样品的数量),点击下一步。
3:可以选择需要或不需要空白校正和灵敏度校正(一般为不要)然后点击下一步。
4:输入待测样品数量,名称,起始编号,以及相应的稀释倍数等信息,点击完成。
四:设置参数
点击 参数,弹出测量参数窗口。
1:常规:输入标准样品,空白样品,未知样品等的测量次数(测几次计算出平均值)
选择测量方式(手动或自动,一般为自动),输入间隔时间和采样延时(一般均为1秒)
石墨炉没有测量方式和间隔时间以及采样延时的设置。
2:显示:设置吸光值最小值和最大值一般为(0—0.7)以及刷新时间(一般300秒)
3:信号处理:设置计算方式(一般火焰吸收为连续或峰高,石墨炉多用峰面积),以及积分时间和滤波系数。(火焰积分时间一般为1滤波系数为0.3秒,石墨炉多用5秒和1秒)
4:质量控制:(适用于带自动进样的设备)
点击确定,退出参数设置窗口
五:火焰吸收的光路调整
1:火焰吸收测量方法下:点击仪器下的燃烧器参数,弹出燃烧器参数设置窗口,输入燃气流量和高度,点击执行,看燃烧头是否在光路的正下方,如果有偏离,更改位置中相应的数字,点击执行,可以反复调节,直到燃烧头和光路平行并位于光路正下方。(如不平行,可以通过用手调节燃烧头角度来完成)点击确定退出燃烧器参数设置窗口。
六:测量
A:火焰吸收的测量过程
1:依次打开空气压缩机的风机开关,工作开关,调节压力调节阀,使得空气压力稳定在0.2—0.25MPa后,打开乙炔钢瓶主阀,调节出口压力在0.05—0.06MPa(点火前后出口压力可能有变化,这里的出口压力在0.05—0.06MPa指点火后的压力)检查水封,
点击 点火(第一次点火时有点火提示窗口弹出,,点击确定将开始点火),等火焰稳定后首先吸喷纯净水。以防止燃烧头结盐。
2:点击测量下的测量,开始(或 ),吸喷空白溶液校零,依次吸喷标准溶液和未知样品,击开始,进行测量。测量完成后,点击终止,完成测量,退出测量窗口。挡住火焰探头熄火
(如果不再需要继续测量其他元素,请关闭乙炔钢瓶主阀,让火焰自动熄灭),点击确定,退出熄火提示窗口,吸喷纯水1分钟,清洗燃烧头,防止燃烧头结盐。
3:点击视图下的校正曲线,查看曲线的相关系数,决定测量数据的可靠性,进行 保存
或 打印处理。
B:石墨炉测量过程
1:打开冷却水,打开氩气钢瓶主阀,调节出口压力在0.5Mpa。
2:光路调整:
点击仪器下石墨管(或 ),装入石墨管,点击确定。点击仪器下的原子化器位置,点击两边的箭头改变数字,点击执行,通过反复调节原子化器位置中的数字使吸光值降到最低。点击确定退出原子化器位置窗口。用手调节石墨炉炉体高低和角度,使得吸光值最低。
点击 能量,点击自动能量平衡,等能量平衡完毕后,点击关闭,退出能量调节窗口。
3:点击仪器下的石墨炉加热程序(或点击 ),弹出石墨炉加热程序设置窗口。输入相应的温度和升温时间以及保持时间,一般为4步,分为干燥阶段,灰化阶段,原子化阶段和净化阶段。干燥阶段一般为100度,灰化阶段,原子化阶段温度设置随待测元素不同而不同,净化阶段要求温度高于原子化阶段温度50—100度,升温1秒保持1秒。(注意原子化阶段要关闭内气流量,太高的温度将极大的降低石墨管寿命)
遵循原则:
1.1灰化阶段温度在允许范围内越高越好,原子化阶段温度在允许范围内越低高越好。
1.2冷却时间以冷却完毕后石墨炉体降温到室温为最好。
4:点击测量下的测量,开始(或 ),使用微量进样器进样。点击校零,开始,进行测量。
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