二分厂尿素分析操作规程.doc

分析岗位操规程 总则：主题内容与适用范围 规定了尿素原料气体二氧化碳的分析规则,以及尿素成品、中间产物、废液、废气的分析方法。 、原料气的分析 一、原料气二氧化碳、氧气含量分析 1、分析目的 二氧化碳是合成尿素的主要原料之一，浓度高低直接影响尿素转化率，及时分析二氧化碳、氧气含量以及H2S含量，对生产防腐至关重要。 2、测定原理 2KOH+CO2=K2CO3+H2O C6H3（OH）2+3H0H=C6H3（OK）3+3H2O 4C6H3（OK）3+O2-2（KO）3H2C2-C6H2（OK）3+2H2O 3、试剂和溶液 3．1氢氧化钾330g/l溶液，GB603配制； 3．2焦性没食子酸碱性溶液：称取邻苯三酚（焦性没食子酸）20克溶于200毫升30%氢氧化钾溶液中，使用时临时配制，液面用液体石蜡封闭。 4、仪器 奥氏气体分析仪（二氧化碳、氧吸收部分，其量气管为特质量气 5、测定步骤 5．1检查装置不漏气后，提高水准瓶，打开三通旋塞，让水封液充满量气管，然后关闭直通旋塞。 5．2将取样球胆与直通旋塞连接 5．3将三通旋塞与样气相通，用样气置换，接着把三通旋塞转达向量管引入样气，在有四个鼓肚的量气管中取样80ML，再在细量管中取样20ML，关闭直通旋塞。 5．4将三通旋塞转向吸收瓶方向，打开二氧化碳吸收瓶上的直通旋塞，提高水准瓶，反复吸收67次，至读数不变，记下读数为V1 5．5余气送入氧吸收瓶，吸收至读数不变，记下读数为V2 6、分析结果的计算 CO2%=100-V1 C2%=V2-V1 7、注意事项 7．1取样前要作全面漏气检查，使系统保持严密 7．2吸收次序不可颠倒，一定要依次进行 7．3封闭液不可进入吸收瓶内，吸收剂若失效，应即时更换 二、原料气中硫化氢含量分析 1、分析目的 原料气中的硫化氢，对合成塔及管道有严重的腐蚀作用。分析其含量以便控制进脱硫塔前气体中的硫含量。 2、测定原理 在弱酸性溶液中，硫化氢可与醋酸锌反应，生成硫化锌沉锭，生成的沉锭在酸性溶液中，能与碘作用，过量碘用硫代硫酸钠滴定。 H2S+Zn（AC）2=2HAC+ZnS ZnS +2HcL+I2=ZHI+S+2ZnCl2 I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 3、试剂和溶液 3．1醋酸锌 2%溶液，按GB603配制 3．2盐酸 1+1溶液 3．3碘标准溶液，C（1/2 I2）=0.01mol/l，按GB601配制标定 3．4硫代硫酸钠标准滴定溶液C（Na2S2O3）=0.01mol/l，GB601配制标定。 3．5淀粉，10g/l溶液，按GB603配制。 4、分析步骤 4．1在硫化氢反应管中加入2%醋酸锌溶液50ml，再加入20 ml蒸留水塞紧瓶塞。 4．2以0.2—0.5升/分的流速通入样气,通入10升,停止通气. 4．.3取下反应瓶,加入10毫升碘标准溶液,以及3 ml盐酸(1+1),然后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴至浅黄色,加入2 ml淀粉指示剂,继续滴至蓝色消失。 4．4空白试验 按上述操作步骤进行空白试验，除不通样气外，操作手续和应用的试剂与测定时相同。 5、分析结果计算 硫化氢的含量以克/米3表示 （V1-V2）×C×0.017 H2S= ×1000g/m3 V×f 式中：V1—滴定空白碘溶液所消耗的硫代酸钠标准滴定溶液的体积，毫升； V2—滴定试样所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，毫升； C—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/l 0.017—与1.00ml碘标准滴定溶液C(1/2I2)=1.000mol/l相当的以克表示的硫化氢的质量. V—样气体积,升 f—温度校正系数 6、注意事项 6．1盐酸要在加入碘液以后加入，以免ZnS与盐酸作用，逸出硫化氢，影响分析结果。 6．2加碘液后应操作迅速，以防止碘的挥发 6．3淀粉加入不宜过早，否则会生成碘 6．4当标准Na2S2O3溶液回滴过量碘时，溶液蓝色完全消失为终点，如放置片刻，蓝色又重复出现，其原因为I-受空气氧化缘故，不应继续滴定。 6．5取样地点在压缩机三段出口，进脱硫塔前或压缩机一段出口。 三、原料气脱硫后硫化氢含量分析 1、分析目的 控制脱硫后硫