材料电子显微分析绪论：.ppt

1-1 前言 电子显微镜 (electron microscope，EM) 一般是指利用电磁场偏折、聚焦电子及电子与物质作用所产生散射之原理来研究物质构造及微细结构的精密仪器。近年来，由於电子光学的理论及应用发展迅速，此项定义已嫌狭窄，故重新定义其为一项利用电子与物质作用所产生之讯号来监定微区域晶体结构(crystal structure， CS) 、微细组织 (microstructure，MS) 、 化学成份(chemical composition，CC) 、 化学键结(chemical bonding，CB) 和电子分布情况 (electronic structure，ES) 的电子光学装置。 用电子光学仪器研究物质组织、结构、成份的技术称为电子显微术。 众所周知，现代科学技术的迅速发展，要求材料科学工作者能够及时提供具有良好力学性能的结构材料及具有各种物理化学性能的功能材料。而材料的性能往往取决于它的微观结构及成分分布。因此，为了研究新的材料或改善传统材料，必须以尽可能高的分辨能力观测和分析材料在制备、加工及使用条件下（包括相变过程中，外加应力及各种环境因素作用下等）微观结构和微区成分的变化，并进而揭示材料成分—工艺—微观结构—性能之间关系的规律，建立和发展材料科学的基本理论。改炒菜式为合金设计。 1-2 发展史 电子显微镜的发展历史可远溯自1897 年英人J.J. Thomson发现「电子」 ; 到了 1912年von Laue发现X光衍射现象，经Bragg父子发扬，一举奠定X光的波性和利用电磁波衍射决定晶体结构的方法; 1924 年 de Broglie 发表质波说 ;1926 年 Schroedinger及Heisenberg等氏发展量子力学，树立电子波质二元论的理论基础。电子既然有波性，则应该有衍射现象; 1927 年美国 Davisson和Germer两氏以电子衍射实验证实了电子的波性。 在电子显微镜本身结构方面，最主要的电磁透镜源自J.J. Thomson作阴极射线管实验时观察到电场及磁场可偏折电子束。後人更进一步发现可藉电磁场聚焦电子，产生放大作用。电磁场对电子之作用与光学透镜对光波之作用非常相似，因而发展出电磁透镜。 1934年Ruska在实验室制作第一部穿透式电子显微镜transmission electron microscope，TEM)，1938 年，第一部商售电子显微镜问世。在1940年代，常用的50 至100 keV 之TEM 其分辨率(resolving power) 约在l0 nm左右，而最佳分辨率则在2至3 nm之间。当时由於研磨试片的困难及缺乏应用的动机，所以鲜为物理科学研究者使用。直到1949年，Heidenreich制成适於TEM观察的铝及铝合金薄膜，观察到因厚度及晶体力面不同所引起的像对比效应，并成功的利用电子衍射理论加以解释。同时也获得一些与材料性质有关的重要结果，才使材料界人士对TEM看法改变。但因为一般试片研制不易，发展趋缓。一直到1950年代中期，由於成功地以TEM观察到不锈钢中的位错及铝合金中的小G.P.区(G.P. zone)，再加上各种研究方法的改进，如： (l) 试片的研磨。 (2) TEM一般的分辨率由2.5 nm增进到数埃。 (3) 双聚光镜的应用可获得漫射程度小、强度高、直径在微米(μm)左右的电子束，增进TEM微区域观察的效力。 (4) 晶体中缺陷电子衍射成像对比理论的发展。 (5)试样在TEM中的处理，如倾斜、旋转装置之渐臻实用等。 TEM学因此才一日千里，为自然科学研究者所广泛使用。 透射电子显微镜（TEM）正是这样一种能够以原子尺度的分辨能力，同时提供物理分析和化学分析所需全部功能的仪器。特别是选区电子衍射技术的应用，使得微区形貌与微区晶体结构分析结合起来，再配以能谱或波谱进行微区成份分析，得到全面的信息。 扫描式电子显微镜 (scanning electron microscope， SEM) 原理的提出与发展，约与TEM 同时 ; 但直到1964年，第一部商售SEM才问世。由於SEM为研究物体表面结构及成份的利器，解释试样成像及制作试样较容易，此外还有许多其他优点，目前已被广泛的使用。 扫描电子显微镜（SEM）以较高的分辨率（3.5nm）和很大的景深清晰地显示粗糙样品的表面形貌，并以多种方式给出微区成份等信息，用来观察断口表面微观形态，分析研究断裂的原因和机理，以及其它方面的应用。 电子探针（EPMA）是在扫描电镜的基础上配上波谱仪或能谱仪的显微分析仪器，它可以对微米数量级侧向和深度范围内的材料微区进行相当灵敏和精确的化学成份分析，基本上解决了鉴定元素分布不均匀的困难。 1.3 电子束与物质作