实验基本知识.doc

玻璃仪器的使用及分析实验的注意事项 一、实验目的 1．学会洗涤和使用常见的玻璃仪器。 2．掌握一般食品分析实验的注意事项。 二、实验原理 食品分析实验结果的准确性是极其重要的，如果在实验中使用不干净的仪器，会影响实验效果，甚至让实验者观察到错误现象，归纳、推理出错误结论。因此，实验使用的玻璃仪器必须洗涤干净。玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。选择合适的洗涤剂 10% NaOH溶液即成。此类洗液腐蚀玻璃，不宜洗定量精密仪器，且洗后会有二氧化锰沉淀，可用浓盐酸或亚硫酸钠溶液洗去。 像这些在实验室专门配制的洗涤液，可以重复使用多次。切不可盲目地将各种试剂混和作洗涤剂使用，也不可任意使用各种试剂来洗涤玻璃仪器。这样不仅浪费药品，而且容易出现危险。某些实验，如氢气还原氧化铜，反应后光亮的铜有时会嵌入试管的玻璃中，即使用硝酸并加热处理，也无法洗去。遇到这样的情况，则不必浪费药剂和时间，可考虑将试管另作它用。 4．洗涤玻璃仪器的操作方法 一些构造比较精细、复杂的玻璃仪器，无法用毛刷刷洗，如容量瓶、移液管等，可以用洗涤液浸洗。 （1）滴定管：洗涤前先检查活塞上的橡皮盘是否扣牢，防止洗涤时滑落破损；注意有无漏水或堵塞现象，若有则予以调整。滴定管的洗涤须依次用铬酸洗液、自来水、蒸馏水和操作溶液洗涤。关闭活塞，向滴定管中注入洗涤液2～3毫升，慢慢倾斜滴定管至水平，缓慢转动滴定管，使内壁全部为洗涤液所浸到。竖起滴定管，再旋开活塞，放出洗涤液，这样使活塞的入段也能洗到。洗液放出后，先用自来水冲干净，再用蒸馏水洗三次，图1-1　酸碱滴定管和自动滴定管 每次10～15ml，用蒸馏水洗涤后，洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠，然后用待装入的操作溶液（即标准溶液或被标定的溶液）洗涤三次，每次约5～10ml 以除去管内残留的水分，确保操作溶液的浓度不变，同样从活塞下部的尖嘴放出，不可为节省时间将液体从上端管口倒出。因为铬酸洗液会腐蚀乳胶管，碱式滴定管在注入洗液前，应将乳胶管内的玻璃珠向上推至管口，以免乳胶管被浸泡。 （2）移液管和吸量管：首先用洗耳球吸取1/4移液管容量的硫酸—重铬酸钾洗液，然后用手按住，将移液管处于水平，两手托住转动让洗液润湿全部管壁，从上口倒出洗液。有时还需较长时间浸泡，洗液洗过的移液管和吸量管用自来水充分冲洗后，再用少量蒸馏水洗三次。最后用被移取的液体洗三次，每次用量约为移液管的1/4容积。如果实验要求更高的精度，还需要对移液管进行校正。图1-2　移液管和吸量管 以上介绍了几种洗涤方法，可根据不同的要求进行选择。洗净的仪器，应不挂水珠，将仪器倒置时，水会顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜。注意，手上有汗或油脂，拿洗净的仪器应捏上口边缘，否则仪器外壁易挂水珠。外壁水珠用手或滤纸可抹去或移位，但内壁水珠不可抹去或移位。 附：仪器的干燥 仪器的干燥一般有以下几种方法：1.烘干：将洗净的仪器倒置或平放于搪瓷盘中，放入电热干燥箱（即烘箱）中烘干。最好同时鼓风，使烘干速度加快。2.烤干：将洗净的蒸发皿或烧杯之类大口器皿（耐热玻璃制作的）在石棉网上用小火加热烤干。试管可直接用小火来回移动烤干，但管口要比底略低呈倾斜状，防止回流水珠流入加热区而使试管破裂。3.晾干：将洗净的仪器倒置或平放于干净的实验柜内（最好放在干净的搪瓷盘中再放入柜内）或仪器架上晾干。4.吹干：用吹风机将洗净的仪器吹干。有时为了加快吹干速度，先用少量酒精或丙酮与仪器内水互溶，倒出，然后用冷风吹干。由于丙酮与酒精沸点较低，挥发快，易吹干。 五、玻璃仪器的使用 1．基本度量仪器及其使用方法 （1）量杯和量筒 量杯和量筒是精度要求不太高的量取液体体积的度量仪器。一般容量有5ml、10ml、25ml、50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml等，可根据需要选用，切勿用大容量的量杯和量筒量取小体积，这样会使精度下降。量取液体时，应让量筒放平稳，且停留15秒以上待液面平静后，使视线与量筒（杯）内液体的弯月面最低处保持水平，偏高或偏低都会因读数不准而造成较大的误差。一般来讲，量筒比量杯精度高一些。 （2）移液管和吸量管　 移液管和吸量管都是准确量取一定体积液体的精密度量仪器。移液管是一根细长而中间有一膨大部分的玻璃管，只有一条刻度线，无分度刻度线，所以到了刻度线即为定温下的规定体积；一般容量有1ml、2ml、5ml、10ml、20ml、25ml、50ml、100ml等规格。吸量管是一种直线型的带分度刻度的移液管，管上标量为最大容量。一般有0.1ml、0.2ml、0.5ml、1ml、2ml、5ml、10ml等规格。例如5ml吸量管，最大容量为5.00ml，其分刻度为5.00、4.50、4.00…