实验方案2.1.doc

农用硫酸钾分析氧化钾含量的测定K++NaB(C6H5)4=KB(C6H5)4+Na+ 二、实验仪器与试剂 氢氧化钠溶液，200 g/L 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液，40 g/L 六水氯化镁(MgCl·6H2O)溶液，100g/L 四苯硼酸钠溶液15g/L）： 取15g四苯硼酸钠[NaB(C6H5)4]溶于960mL水中，加8mL氢氧化钠溶液和20mL六水氯化镁(MgCl·6H2O)溶液，搅拌15min，静置24h后用滤纸过滤。溶液贮存在棕色瓶或聚乙烯瓶中，在一个月内稳定。如发现浑浊，使用前应过滤。 四苯硼酸钠洗涤液1.5g/L ）：用10份体积水稀释1份体积四苯硼酸钠溶液(15g/L)。 酚酞指示剂溶液5g/L ）7、一般实验室玻璃仪器烧结玻璃坩埚式过滤器：4号(孔径4μm ~16μm)，容积30l; 9、干燥箱：能维持120±5℃ 三、分析步骤 12.0g试样，精确至0.001g，置于250mL烧杯中，加100mL水，在电炉上缓慢煮沸15min，转移到500mL容量瓶中，混匀，冷却至室温，用水稀释至刻度。通过干燥滤纸和漏斗过滤，弃去最初几毫升滤液，保留滤液供测定。 2、测定 吸取含有约40mgK2O的滤液(K2O含量约为50%，吸取15.0mL；K2O含量约为45%，吸取20.0mL；K2O含量约为33%，吸取25.0mL)到200mL烧杯中，用水稀释至50mL，加10mLEDTA溶液和5滴酚酞指示剂溶液，逐滴加入氢氧化钠溶液至红色出现并过量1mL。置于沸水浴上加热15min，使溶液始终保持红色。在不断搅拌下，用滴管以每秒钟1~2滴的速度滴加30mL四苯硼酸钠溶液，继续搅拌1min，然后在水流下迅速冷却至室温，静置15min。 通过预先在120℃±5℃下干燥恒重的滤器，过滤上层清液，以四苯硼酸钠洗涤液用倾泻法反复洗涤5~7次，每次用洗涤液约5mL，转移沉淀到滤器中，用少量洗涤液洗涤烧杯，最后用水洗涤烧杯两次，每次用水约5mL。 将盛有沉淀的滤器置于120℃±5℃的干燥箱中，待温度达到后干燥90min，取出，移入干燥器内冷却、称重。 3、空白试验 在测定的同时，除不加试样外，按同样的操作步骤，同样试剂、溶液和用量，进行平行操作。 四、结果表示(K2O)含量w，以质量分数（%）表示，按下式计算： m1——试样测定时，所得四苯硼酸钾沉淀质量，g； m2——空白试验时，所得四苯硼酸钠沉淀质量，g； m0——试样质量，g； V——沉淀时所吸取试液的体积，mL； 0.1314—— 四苯硼钾质量换算为氧化钾质量的系数。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 五、数据记录及处理 项目 序号 1 2 3 试样质量m0，g 2.0960 0.00 移取试液的体积，mL 25.00 0.00 空滤器的质量m1，g 53.9941 53.5990 55.7708 第一次烘后沉淀与滤器质量，g 53.5717 53.1793 55.7112 沉淀质量，g 0.4224 0.4197 0.0596 计算公式 W(K2O)，% 45.45 45.11 平均值，% 45.28 极差/平均值，% 0.3754 氯含量的测定 、实验仪器与试剂 1】g硫氰酸铵溶解与水中，稀释至1000mL.。 三、分析步骤硫 m—所取氯标准溶液中氯离子的质量的数值，单位为克(g)； V0——空白试验(25 mL硝酸银溶液)所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升； V1—滴定剩余的硝酸银所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值， mL； M——氯离子摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／mo1)(M=35．45)。 2、测定 称取试样6 g～8 g，精确至0．001 g，置于250 mL锥形瓶中，加100 ml水，缓慢加热至沸，继续微沸10 mln，冷却至室温，溶液转移至250 ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初的几毫升滤液。 准确吸取25 m1的滤液于250 mL锥形瓶中，加入5 mL硝酸溶液，加入25 mI硝酸银溶液。摇动至沉淀分层，加入5 mL邻苯二甲酸二丁酯，摇动片刻。 加入水，使溶液总体积约为100 mL，加入2 mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银，至出现浅橙红色或砖红色为止。 3、空白试验 在测定的同时，除不加试样外，按同样的操作步骤，同样试剂、溶液和用量，进行平行操作。 四、结果量w%）表示，按下式计算： ………………（1） V—空白试验（25mL硝酸银）所消耗硫mL； V2——滴定用去硫m L； c——硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol／L)