工艺技术规程080628.doc

临沂市中通进出口贸易有限公司 年产50000吨精苯装置 工艺流程及生产操作概述 工艺技术规程 1．1概述 精苯工段加工的原料是回收车间粗苯工段所生产的轻苯。其中主要成份是苯及其同系物：苯、甲苯、二甲苯等。（占80%~95%），此外还含有不饱和化合物、硫化物、酚、吡啶等（占5%~15%）。由于轻苯是一种复杂的化合物，故本身用途不大，但加工后所得的多种纯产品却是重要的化工原料，具有很大经济价值。轻苯精制的目的在于获得尽可能多的苯族纯产品。 硫酸洗涤净化基本原理： 轻苯初馏的目的是除去低沸点不饱和化合物及二硫化碳。所得的混合馏份中还含有与苯族的产品沸点比较接近的不饱和化合物及硫化物等杂质，可以先用化学方法加以净化（核酸洗涤净化法、加氢净化法）加以净化。 硫酸洗涤净化法的主要化学反应： 不饱和化合物的聚合反应： 不饱和化合物在浓硫酸作用下很容易发生聚合反应。低沸点不饱和化合物易生成粘度很大，不溶于混合份的极深度的聚合物，引起混合份的夹带损失，所以要通过初馏先除去低沸点不饱和化合物。高沸点不饱和化合物聚合程度很差，一般只生成可溶于混合份中的二聚物和三聚物。 加成反应 硫酸和不饱和化合物还能起加成反应，生成酸性酯和中性酯，前者溶于硫酸中，后者溶于混合份中。低沸点不饱和化合物易与硫酸生成中性酯。在吹苯时，中性酯受热易分解，放出腐蚀设备的酸性物质，故初馏时应尽可能把低沸点不饱和化合物清除。 清除噻吩的反应： 噻吩在浓硫酸催化作用下能与高沸点不饱和化合物共聚生成溶于混合份的共聚物，反应迅速完全。噻吩能和硫酸作用生成磺化噻吩而溶于硫酸中噻吩还能直接溶解城硫酸中，但溶解速度很慢。 苯族烃和不饱和化合物的共聚反应： 苯族烃在浓硫酸的催化作用下，能与不饱和化合物发生共聚反应，生成能溶解于混合物的共聚份。 苯族烃的磺化反应： 苯族烃与浓硫酸作用能发生苯族烃的磺化反应而造成苯族烃的损失。 影响硫酸洗涤的主要因素： 反应的温度： 最适宜的反应温度为40~50℃，温度过低，反应缓慢而达不到净化要求，温度过高苯族烃磺化反应以及与不饱和化合物的共聚反应加剧而使苯族烃的损失增加。 硫酸的浓度： 硫酸浓度过低达不到净化要求；浓度过高磺化反应加剧，苯族烃损失增加。较适宜的硫酸浓度为93~95%。 硫酸与混合份比例： 在保证洗涤质量要求的前提下，酸油比愈小愈好，不仅降低酸耗，而且可以减少苯族烃的磺化损失。 反应时间： 酸洗净化反应所需时间与反应温度、硫酸浓度、酸油比、搅拌混合程度等因素有关。一般反应时间有10分钟即可，时间过短，净化效果差，为了达到同等效果必须增加酸耗；时间过长，磺化反应加剧，苯族烃损失增加，所以反应器后必须立即加水，使硫酸稀释，反应停止。 在洗涤过程中，混合份中的吡啶类和吩类可由于硫酸及碱作用而除去。 精馏基本原理 经硫酸洗涤净化的已洗混合份仍是一种复杂的混合物。为获得苯族烃纯产品，可用精馏方法使其分离。 精馏原理就是根据液体混合物中各组分具有不同的挥发度（即在相同温度下，液体混合物中各组分蒸汽分压不同），来达到分离组分的目的。显然，在相同温度下，挥发度越大的组分越容易从液体中蒸发出来。同理，若使混合份蒸汽部分冷凝，挥发度越大的组分越难冷凝下来。如苯族烃中各组分的挥发度：苯甲苯二甲苯。所以若将其混合份加热到沸腾，由于苯的挥发度最大，混合份中苯的含量要比其的液体中的含量高，如果将此蒸汽部分冷凝，则从蒸汽中冷凝得最多的是挥发度最小的二甲苯，其次甲苯，因而使蒸汽中苯含量更高。如果用含有与蒸汽组成相同的液体来冷却此蒸汽，那么在液体受热的同时，挥发度最大的组分苯就要蒸发，蒸汽在被冷却的同时，挥发度较小的组分二甲苯就要冷凝下来，其结果蒸汽中苯的含量增加，而液体中二甲苯的含量增加，如此部分激化、部分冷凝继续下去，即可得到几乎是纯净的组分。 精馏过程实际就是传质传热同时进行的物理过程，而精馏塔的每层塔板就起着这种部分汽化、部分冷凝的传质传热作用。比蒸汽温度低的液流自上而下流动，与由下而上流动的蒸汽相遇时，在每尾塔板上都发生蒸汽中难挥发组分的冷凝和液体中易挥发组分借凝热而蒸发。连续精馏且操作稳定的每层塔板将保持一个恒定的温度，以适于平衡状态的蒸汽与液体的组成。上升气流不断富集挥发度在的组分，为了获得高纯度的产品，在塔顶用合格产品打回流，以加强部分汽化、部分冷凝过程的进行。 精馏过程中的传质传热是同时进行的，所以一个稳定生产的精馏塔就有一个物料平衡和热量平衡的问题，若有一个平衡被破坏，势必就要影响精馏塔的稳定生产。 1．2 工艺流程 1．2．1 洗涤工艺流程 经过初馏塔切除初馏份后，未洗中间槽的混合份与浓硫酸高位槽之硫酸按一定比例由混合泵打