第四章 能量色散X光谱EDS课件.ppt

第四章 能量色散X光谱EDS 目录 §4.1 绪论 §4.2 EDS原理与分析 §4.2.1 特征X射线的产生 §4.2.2 EDS分析原理 §4.2.3 空间分辨率和最小探测质量 §4.2.4 X光信号的探测过程 EDS 70年代初问世以来，发展速度很快： （1）分辨率已达到130eV左右，理论分辨率约100eV （2）以前Be窗口元素分析范围为11Na－92U，现在一般都用有机膜超薄窗口，分析元素可从5B－92U。 （3）较完善的元素定性、定量分析等软件，定量准确度也有很大提高，中等原子序数元素基本无重叠峰，定量准确度已接近于波谱仪。 本节重点 采集X光信号应注意的事项 X射线荧光产额ωk X射线荧光产额ωk与原子序数的关系 韧致辐射（连续X光） 本节重点 （1）特征X射线和韧致辐射 （2）La 代表什么谱线？ （二）获取EDS谱 （三）扣除背底 （四）K因子的确定 利用标准样品确定K因子 吸收校正和荧光校正 本节重点 （1）Cliff-Lorimer公式和K因子 （2）采集EDS谱应注意的事项 （3）吸收校正和荧光校正 §4.2.3 空间分辨率和最小探测质量 本节重点 （1）空间分辨率和最小探测质量的概念 （2）判定某种痕量元素是否存在的判据 §4.2.4 X光信号的探测过程 X光信号的处理过程 EDS元素分析范围 EDS谱采集过程中的重要参数 EDS谱的采集模式 掺杂Ce的LaPO3纳米棒 本节重点 （1）X光信号的探测过程 （2）死时间 （3）轻元素EDS分析的特点 （4）和峰 根据数理统计理论以及EDS的特点，可得出σ≈ 。 在相同条件下，n次测量中测量结果在[-σ,+σ]区间 内出现的概率为68.3%；在区间[-2σ,+2σ]内出现的 概率为95.4%;在区间[-3σ,+3σ]出现的概率为99.7% （置信度），分析时一般取3σ。相对误差S=1/ X射线计数N越大，则相对误差越小。 在样品中不同元素发出的不同能量E的特征X射线光 子进入Si(Li)探测器以后，就在Si(Li)晶体内产生电子－ 空穴对。在低温条件下（液氮温度－196oC冷却条件下， Si(Li)晶体温度约为-170oC到-180oC）产生一个电子－ 空穴对的能量ε为3.8eV。能量为E的X射线光子进入 Si(Li)晶体激发的电子－空穴对数量为N=E/ε。 例如：Mn Ka的能量为 5.895keV,形成的电子－空穴 对数为1550个。 探测器输出的电压脉冲高度，由电子－空穴对的数量 N决定，形成EDS谱的横坐标－能量。 前置放大器放大的信号，进入多道脉冲高度分析器， 把不同能量的X射线光子区分开来，在EDS谱上形成 纵坐标－脉冲数。 EDS分析的元素范围一般是从硼B(Z=5）到铀U(Z=92)。 氢和氦只有K层电子，不能产生X射线。锂虽然能产生X 射线，但其波长太长，无法检测。铍(Be)的X射线产额 太低，EDS探头窗口对Be的吸收严重，另外Be有毒，所 以Be含量很难检测到。 Oxford牛津的INCA EDS会自动选择线系。 （1）元素的原子序数Z32(Ge)时，选择K线系Ka,因为 Ka的强度大于Kβ； （2）元素的原子序数32≤Z≤72(Hf)时，选用L线系； （3）当Z≥72(Hf)时，选用M线系。 （4）为避免样品中各元素之间的干扰（峰重叠），也 可选用其他线系。 (1)死时间(Deadtime)和活时间(Live time) 计数测量系统处理一个脉冲信号后，恢复到能处理下一个脉冲 信号所需要的时间，称为死时间，简称DT。 通常EDS探测器接受大量的X射线光子，但系统脉冲处理器在某 段时间内只能处理一个先期到达的光子，通道处于关闭状态， 拒绝下一个到达的脉冲进入，并将其排斥掉，反而造成输出计 数率的下降。死时间常常用所占总时间的百分数来表示。 活时间是测量电路能够检测X射线光子的时间。活时间＋死时间 就是实际中的采集EDS谱的时间。 设定活时间是为了使EDS谱峰得到有意义的统计计数。 （1）痕量元素的情况下，活时间必须足够长。应大于100秒。 （2）不稳定样品、导电性差的样品，需减小束流和活时间。 DT =(1-Rout/Rin)X100% 这里Rout和Rin分别是处理器输出和输入计数率。 (2)采集速率(Acquisition Rate) 处理系统每秒可处理的X射线光子数，单位是cps (Counts per second),通常指脉冲处理器的输出 计数率。如果计数率太低，则需要较长的采集时 间，样品漂移和污染就有可能造成问题。如果计 数率太高，则有可能出现和峰。 (3)处理时间(Processing time) 计数测量系统处理X光子的时