热的定义与技术分类课件.ppt

热分析 3、热分析技术的特点 4、热分析技术主要应用和应用领域 二、热分析系统的主要组成部件 重要热分析技术 2、微商热重分析（又称导数热重法） 3、热重分析的应用 热重分析应用实例(材料成分测定) ： 二、差热分析法(DTA) 2、工作原理： 3、差热分析的应用： 差热分析应用实例(比热的测定) 比热的测量过程: 3、差示扫描量热法(DSC) DSC的主要应用： 纳米铁盐粉在热解时的失重和吸热图 铝合金熔化和再解晶时的吸放热DSC图 四、影响热分析曲线的因素 1、浮力变化的影响 2、试样量的影响 3、试样形状、粒度和填装情况的影响 4、加热速率的影响 热分析的实际操作注意事项 初步分析样品在加热时可能发生的变化（失重，放热等），确定实验手段（TG，DSC等） 确定实验所用气氛（氧气，氩气等），必须明确仪器能够使用的气体种类，防止危害仪器和危险发生。 开机检查仪器工作是否正常，冷却水等仪器保护装置是否打开，工作是否正常。 确定加热程序，最高温度的设置必须在仪器允许的范围。 确定使用坩埚的种类（氧化铝，铂金）。 A、热重量法（TG）：在控制温度变化的或等温的情况下，研究试样质量随时间变化的关系。所得结果是以质量为纵坐标，时间或温度为横坐标的热重曲线。 B、差热分析（DTA）：在控制温度变化的情况下，研究在相同温度下试样与参比物间的温度差对时间或温度关系。所得结果是以温度差为纵坐标，时间或温度为横坐标的差热分析曲线。 C、差示扫描量热测定（DSC）：在控制温度变化的情况下，若以保持试样与参比物间的温度差为零所需供给的热量为纵坐标，以一定加热速率的时间或温度为横坐标的记录方法称差示扫描量热法。 DSC的匀速加热程序 * * 一、热分析技术概述 1、定义：热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。 程序控温一般是指线性、非线性的升降温及恒温。物质是指试样本身，包括中间反应物和最终的产物。物理性质是指质量、热焓、温度、尺寸、力学特性、电学特性、磁学特性、光学和声学特性等。 TGA-XRD-IR TGA-X-radio-diffraction-Infarad-Spectroscopy 热重-X衍射-红外 温度 Isobaric Mass-change Determination 等压质量变化测定 DTG Derivative Thermogravimetry 导数热重量法 TM Thermoanalitical Microscopy 差热-电镜 TG-GC TG-Gas Chromatography 热重-气相色谱 连 用 DSC Differential Scanning Calorimetry 差示扫描量热测定 热焓 DTA Differential Thermal Analysis 差热分析 TVA Thermovalotilization Analysis 热挥发物分析 EGA Evolved Gas Analysis 逸出气体分析 Isothermal Mass-change Determination 等温质量变化测定 TG Thermogravimetry 热重量法 质 量 英文 中文 简称 技术名称 测试性质 2、分类： 　对试样的形状和状态没有特殊要求。从矿物原料、中间产 物到最终产品都可以直接取样试验。 　试样用量少。目前许多热分析仪试样用量可少到几毫克。 　操作较简单。在一个较大的温度范围内，通过一次实验便 能连续测得有关参数，实验周期较短。 　试验条件灵活。试样的多少，生降温速率的快慢，各种气 氛的选择等。 　在一次试验中可以获得多种物理和化学的信息。 热分析主要用于测量和分析材料在温度变化过程中的物理变化(晶型转变、相态变化和吸附)等和化学变化(脱水、分解、氧化和还原等)，通过这些变化的研究对材料的结构作出鉴定。 热分析技术在科学研究中的主要应用：相变、熔化、凝固、吸附、解吸、裂解、氧化、结晶、比热、组分分析等。 　 应用领域：物理、化学、化工、地质、石油、 冶金、建材、纺织、航天航空材料、食品、 环保、生物、医药等。 1、程序温度控制系统：由炉子和控温两部分组成，控温方式有升温、降温、等温和循环等。 2、测量系统：样品支撑架、精密天秤、检测器等。 3、信号采集系统：检测器输出的讯号通过放大后输入记录仪或计算机。 4、数据处理系统：通过在线联用的计算机进行。 5、气氛控制系统：由气氛控制、真空和加压部分，其中气氛控制主要提供反应气氛或保护气氛。 6、安全保护系统 一、热重(TG)和微商热重（DTG）分析 1、热重分析（TG）是指在程序控温下测量物质的质量变化与温度关系的一种技