第二章药物的鉴别试验详解.ppt

四. 鉴别试验的条件 溶液的浓度 溶液的温度 溶液的酸碱度 试验时间 干扰成分 重点内容： 掌握 化学鉴别法、光谱鉴别法 色谱鉴别法、生物学法 熟悉 鉴别试验的项目：性状、一般鉴别试验、专属鉴别试验 了解 鉴别试验的条件 2）供试品与对照品混合法 显单一、紧密的斑点 三. 鉴别方法--（四）色谱鉴别法 3）供试品与结构相似的药物对照 二者Rf不同 4）将“3）”溶液混合 显两个清晰分离的斑点 三. 鉴别方法--（四）色谱鉴别法 2. HPLC 3. GC 供试品和对照品色谱峰保留时间一致 4.MS 质谱是物质固有特性 除一些异构体外 均有不同的质谱 三. 鉴别方法--（四）色谱鉴别法 利用微生物或实验动物进行 三. 鉴别方法--（五）生物学鉴别法 鉴别法选用原则： ① 有一定的专属性、灵敏性、且便于推广 ② 化学法和仪器法相结合,每种药品选用2~4种方法,取长补短 ③ 尽可能采用药典方法 （2）强的还原性反应 例：维生素C的鉴别 （1） 药典规定 比旋度应为+20.5??+21.5? 第二章 药物的鉴别试验 1.药物的鉴别试验 依据药物化学结构、理化性质 采用化学、物理化学或生物学方法 判断药物及其制剂的真伪 一. 概述 2.鉴别试验对象 化学结构已知的药物 证实有标签的药物是否为其所标示的药物 一. 概述 3.鉴别试验的意义 检验工作中的首项任务 鉴别无误 杂质检查和含量测定 一. 概述 (一)性状 1、外观 聚集状态、晶型、色泽 臭、味等 二. 鉴别试验的项目 2、溶解度 物理性质，反映药品的纯度 极易溶解、易溶、溶解、略溶 微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶 二. 鉴别试验的项目 3、物理常数 不仅对药品具有鉴别意义 也反映该药品的纯杂程度 熔点、比旋度、吸收系数 二. 鉴别试验的项目 (二)一般鉴别试验 包括的项目： 丙二酰脲类、托烷生物碱类 芳香第一胺类、有机氟化物类 无机金属盐类、有机酸盐 无机酸盐等 二. 鉴别试验的项目 例：有机氟化物类 供试品→氧瓶燃烧法（H2O＋NaOH） →充分振摇 →吸收液＋茜素氟蓝+ 稀醋酸 ＋硝酸亚铈 → 显蓝紫色 二. 鉴别试验的项目 (三)专属鉴别试验 特征反应 二. 鉴别试验的项目 苯巴比妥 巴比妥 司可巴比妥 鉴别方法要求： 专属性强、重现性好 灵敏度高、简便快速 三. 鉴别方法 化学鉴别法 色谱鉴别法 光谱鉴别法 生物学鉴别法 三. 鉴别方法 X射线粉末衍射法 直接加热或加试剂 在规定的温度下进行实验 观测所发生的特异现象 1.干 法 三. 鉴别方法--（一）化学鉴别法 火焰中燃烧,使火焰显特殊的颜色 例1 火焰反应 例2 含碘有机药物 直火加热可生成紫色碘蒸气 例3 加热供试品 生成特殊气味的气体 舒 林 酸 供试品和试剂在适当的溶剂中 一定条件下反应 观测其化学变化 2. 湿法 三. 鉴别方法--（一）化学鉴别法 （1）呈色反应 （2）沉淀反应 （3）荧光反应 （4）气体生成反应 （5）使试剂褪色反应 （6）测定生成物的熔点 三. 鉴别方法--（一）化学鉴别法 三氯化铁呈色反应 对乙酰氨基酚 三. 鉴别方法--（一）化学鉴别法 (1)呈色反应 (2)沉淀反应 ① 与金属离子的沉淀反应 ② 与碘化铋钾的沉淀反应 ③ 其它沉淀反应 三. 鉴别方法--（一）化学鉴别法 (3)气体生成反应 大多数伯胺（铵）类、酰脲类、酰胺类 强碱加热产生氨气 如：巴比妥类药物 三. 鉴别方法--（一）化学鉴别法 三. 鉴别方法--（一）化学鉴别法 (4)荧光反应 ① 药物本身有荧光 ② 药物溶液+硫酸 ③ 药物溶液+溴 ④ 药物溶液+间苯二酚 ⑤ 其它反应后