第二章分析试样的采取和预处理详解.pptVIP

理解：分析试样采集的一般原则 2、燃烧吸收法（测定有机物中的碳氢元素） 烧碱石棉吸收CO2、高氯酸镁吸收H2O 3、低温灰化法（最大限度地减少易挥发成分的损失） 射频电波产生活性氧游离基，低温（100 ℃ ）氧化有机物 干式灰化法的特点：不加入（或少加入）试剂，避免引入杂质，方法简便；但少数元素的挥发或器壁上粘附金属会造成一定的损失。 * * * 分 析 化 学 第二章 分析测试的采样及预处理 第一节 分析试样的采取与制备 最初试样（原始试样）与最终试样（分析试样）之间质量一般相差较大 原始试样多种多样（有机、无机、生物、环境） 原始试样存在形式多种多样（气态、液体、固体），且多数并不均匀 采集试样的原则：分析试样的组成必须能代表整体物料（原始试样）的平均组成。 采取的一般原则 对于组成不均匀的物料，试样采取的误差常常大于测定误差对分析结果的影响。一般来说，在定量分析中，改进试样采集方法比改进测定方法的效果更显著 采样前必须进行现场勘察并收集有关资料，详细了解采样对象及其周围的环境等 采取的试样必须具有代表性，即试样的组成必须能够代表物料整体的平均组成 根据试样的性质和分析测定的要求确定采样量 为了避免试样中待测组分的形态、价态或含量等发生变化，需采用合理的方式保存试样 固体试样采取 常见的固体样品有矿石、土壤、合金、盐类等 （一）矿石试样 采样点的布设 基本原则：采点分布均匀、位于原始样品的主体内 固体试样湿存水的去除 湿存水：表面和孔隙中所含的水分，其含量与粒度、存放时间、环境湿度、材料性质有关。 处理的一般方法：烘箱中进行（100～105℃）；气流风干或真空干燥（受热易分解） 试样组分质量分数的比较是基于干基试剂表示 固体试样制备 试样的制备：破碎、过筛、混匀和缩分 对于堆放的矿产品，从不同的部位和深度选取多个 取样点进行取样，混合后进行分析试样的制备。 0.149 100 0.074 200 0.125 120 0.177 0.25 0.42 0.83 筛孔大小/mm 80 60 40 20 筛号（目） 注意点： 采样及缩分均要符合采样公式(M≥m) 必须保证所有试样均过筛 四分法 （二）土壤试样 分析目的多样：成分分析、肥力分析、污染分析等 土壤组成不均匀、影响因素十分复杂 基本原则：根据地形地貌以及地块大小布点、避开特殊位置（梅花、棋盘、蛇形） 采样点的布设 采样时间 基本原则：根据分析目的安排采样时间 配方施肥土壤分析：收获后或播种施肥前 污染分析：随时采样 植物污染与土壤污染的关系分析：生长期、收获期 采样量 保存 采样深度 基本原则：根系分布层、采样点互不影响 根系位于耕作层：0~20cm 果树类：0~60cm 采样一般由下向上采集各层中部位置 基本原则：多点样品混合分析，采样一般1Kg 基本原则：除了挥发份（挥发酚、氨氮、氰化物等）测定外，均需风干试样 （三）金属或金属制品试样 高温熔炼的金属制品（组成较均匀） 粗制品（钢锭、铸铁） （四）粉状或松散物料试样 粉状或松散物料如盐类、化肥、农药和精矿等 液体试样的采取和保存 容器中的样品：大容器里的物料 小容器里的物料 自来水或有泵井水 池、江、河中的水样 采样点的设置 采样位置根据检测目的、水的利用情况、水的均匀性和试样的可获得性等因素确定： 主要居民区和工业区河流的上游及下游 湖泊、水库及河流的主要出口和入口 河流主流、河口、湖泊和水库的代表性位置 主要用水地区，如公用给水取水处、商业性捕鱼水域和娱乐水域 重要支流汇入主流、河口或沿海水域的汇合口 采样点采样两种方式： 小水体：河流中心的主流线 大水体：断面采样 采样设备 水样的保存 表层水：水桶 深层水：采集器（单层采样器） 水样保存的要求： 减缓水样的生物化学作用 减少组分的挥发损失 减缓被测组分的水解及氧化还原作用 避免沉淀及结晶析出导致的组分变化 除部分测试项目（如pH、温度等）需现场测试外，其他项目测试需在试验室进行 保存水样要注意的几个问题： 水样存储时间 存水容器 聚乙烯塑料容器：金属和无机物水样 玻璃容器：测定有机物和生物组分的试样 石英和聚四氟乙烯容器：特殊测定项目用 棕色容器：光敏感样品 在采取试样时，必须先把容器及通路洗涤、干燥，再用要采取的液体冲洗数次，然后取样 时间越短越好：清洁水样72h；轻度污染48h；重度污染12h 试样保存方法 水样保存的基本要求：控制水样的pH、加入化学试剂、冷冻或冷藏（不干扰测定结果的基础上） 气体试样的采取和制备 采样点的布设原则 大气污染检测采样受时间空间变化、气象、季节、地形和地物等因素影响较