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第6章 气相色谱法 6.1.1气相色谱仪与色谱图 1 色谱法 是一种重要的分离、分析技术，它是将待分析样品的各组分一一进行分离，然后按顺序检测各组分的含量。 色谱法是1906年由俄国植物学家茨维特（M. Tswett）创立的。 图6-1 植物叶绿素的分离 2、色谱法的分类 （1）．按流动相和固定相所处状态分类 （2）. 按固定相的固定方式分类 3、色谱法的特点和应用 优点及应用： （1）. 分离效能高 能在较短的时间内对组成极为相近的混合物同时进行分离和测定。 （2）. 灵敏度高 可检测10-11～10-13 g的物质，适于作痕量分析。 （3）. 分析速度快 一般只需几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期，一次分析可同时测定多种组分。 （4）. 应用范围广 可分析气体、液体和固体物质。不适于色谱分离或检测的物质，可通过化学衍生等方法转化为适于色谱分离、分析的物质。 缺点： 对未知物的定性分析比较困难。发展高选择性的检测器，发展色谱与其它分析方法联用（如色谱-质谱、色谱-红外光谱、色谱-电化学等），就可以解决未知物的定性分析问题，并更能发挥色谱法高分离效能的特点，大大提高分析工作的水平。 6.1.2色谱图及常用术语 试样各组分经色谱柱分离后，从柱后流出进入检测器，检测器将各组分浓度（或质量）的变化转换为电压（或电流）信号，再由记录 1、基线 当没有待测组分进入检测器时，在实验操作条件下，反映检测器噪声随时间变化的曲线称为基线。如图6-2 中的OC 2、峰高 从色谱峰顶点到基线的距离叫峰高，以h表示：如图7-2 中的AB’ 3、区域宽度 （1）. 标准偏差σ 拐点（位于0.607倍峰高处）间距离的一半，即图6-2 中的1/2 EF 。 （2）. 半峰宽ω1/2 峰高一半处的峰宽度，如图6-2 中的GH。半峰宽容易测量，使用方便。 ω1/2＝2.354σ (6.1) （3）. 峰底宽度ωb 在色谱峰两边的转折点所画的切线与基线相交的截距，如图6-2 中的IJ。如图6-2 中的点E和F。峰底宽ωb＝4σ 4、保留值 （1）. 保留时间tR 从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间，称为保留时间。 （2）. 死时间tM 不被固定相保留的组分，从进样到出现峰极大值所需要的时间称为死时间。 式中L为柱长（cm）；为流动相平均线速度（cm/s）。 （3）. 调整保留时间 指组分的保留时间与死时间之差值 t’R = tR – tM (6-3) 实际上就是组分被固定相滞留的总时间。反映了组分与固定相之间的作用，tM反映了柱内流动相所占体积大小，而与组分性质无关。 （4）. 保留体积VR 从进样开始到色谱峰最大值出现时所通过的流动相的体积。单位: mL (6-4) : 流动相平均体积流速 （5）. 死体积VM 不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积 : VM = tM (6-5) （6）. 调整保留体积 保留体积减去死体积，叫做调整保留体积，即组分停留在固定相时所消耗的流动相体积。 V’R＝VR－VM＝ t’R (6-6) (7) 相对保留值?2,1 组分2 与组分1的调整保留时间之比： 在定性分析中，通常固定一个色谱峰作为标准(s)，然后再求其它峰对这个峰的相对保留值，此时可用?表示： ?又称为选择因子。 6.2 气相色谱固定相 气相色谱固定相分为两类： 用于气固色谱的固体吸附剂 用于气液色谱的固液体固定相（包括固定液和载体） 6.2.1气液色谱固定相 1 载体（担体） （1） 对担体的要求： 为多孔性固体颗粒，起支持固定液的作用。 ①表面应是化学惰性的（化学稳定性好）；