AFS原子荧光详解.ppt

原子化器差异 原子吸收分析中采用沟槽状火焰 原子荧光分析中采用截面为园形或方形的火焰,以提高荧光辐射的强度 多元素同时测定能力：HG-AFS同时可测定2种或两种以上元素，提高工作效率，节约成本。而HG-AAS一般只能一次测定一种元素。 由于荧光强度在各个方向几乎相同,可从原子化器的任意角度检测荧光信号,因此较易设计多道、多元素同时分析仪器。 每个元素都有各自的激发光源在原子化器周围,共同使用一个火焰,一个检测器。 测试条件：负高压 280V 灯电流 30mA 主气 400 L/min 屏蔽气 600 L/min 原子化温度 200℃ 原子化器高度 7mm 读数时间 13s 延迟时间 4s 读数方式 峰面积 测量方法 标准曲线法 试剂条件：KBH4 0.5% HCl载液 5% 标准系列：0.1、0.2、0.4、0.8μg/L 适用于水样中低至50ppt汞的测定 　　原子荧光光谱仪所用光电倍增管是R166及R7154日盲型光电倍增管，其光谱响应范围为160~320nm。 　　原子吸收光谱仪则广泛使用R928、R955，光谱响应为185~900nm范围。 AFS和AAS氢化物优缺点 光学系统：HG-AFS无色散系统光路简单，光路短，光损少，且可同时测量几条荧光谱线。适用于荧光光谱仪分析的元素共振线波长都位于紫外区,如砷的谱线位于200~290nm之间，正是日盲光电倍增管的灵敏度最好的波段。 HG-AAS光路较复杂，光程长，能量损失较大,特别对砷硒等元素，波长处于200nm以下，空心阴极灯发射较弱，光电倍增管在此波段的灵敏度也较低，因而信噪比较低，检出限也较差。 干扰情况 　 HG-AAS与HG-AFS在液相中干扰基本相同，但气相干扰原子荧光法要小得多，在测复杂样品时一般不需分离或加抗干扰剂即可直接测定。 线性范围 HG-AFS一般可达3个数量级，可减少稀释； 　HG-AAS一般只仅1个数量级。  4.原子荧光光谱仪发展现状 　１）原子荧光光谱仪的优势 检出限低、灵敏度高 谱线简单；干扰小 原子化效率高，理论上可达到100% 分析曲线线性好、线性范围宽 易实现多元素同时测定 可进行形态分析、价态分析 由于原子荧光光谱仪具有上述的多种优点，顾而被广泛应用于食品卫生、环境监测、化妆品检验、医药卫生、农牧渔业、地质冶金等领域，一些方法巳列为国标法。国内外很多仪器厂家都研发了各种类型的原子荧光光谱仪。我国在这方面处于世界领先水平，一些厂家还销往国外。 相关标准 GB/T 5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定方法 GB/T 5009.12-2003食品中铅的测定方法 GB/T 5009.14-2003食品中锌的测定方法 GB/T 5009.15-2003食品中镉的测定方法 GB/T 5009.16-2003食品中锡的测定方法 GB/T 5009.17-2003食品中总汞及有机汞的测定方法 GB/T 5009.151-2003食品中锗的测定方法 GB/T 5009.137-2003食品中锑的测定方法 GB/T 5009.93-2003食品中硒的测定方法 SN/T 1643-2005 ?进出口水产品中砷的测定氢化物-原子荧光光谱法 SN/T 2004.7-2006电子电气产品中铅、镉的测定 第7部分：原子荧光光谱法 SN/T 2004.1-2005电子电气产品中汞的测定 第1部分：原子荧光光谱法 …………………………….. 北京普析通用仪器有限公司研制的PF6就是其中比较先进的一款仪器。 　PF6是全自动顺序注射氢化物发生系统，其主要特点如下： １）全自动顺序注射氢化物发生系统 采用柱塞泵与蠕动泵相结合的进样方式，使进样更加稳定准确，降低检出限，提高了精密度。 全自动顺序注射氢化物发生系统 柱塞泵 蠕动泵 更准确 更省液 更稳定 PF6技术指标 　元素 As Se P