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美国瓦里安技术中国有限公司 ;内容提要;１.色 谱 原 理;样品组分分离示意图;2. 气相色谱系统; 色谱图; 保留时间（Retention time)： 组份从进样到出现最大值所需要的时间，tR 死时间(dead time): 不被固定相滞留的组份，从进样到出峰最大值所需要的时间，t0 峰高（Peak Heigh) 从峰最大值到峰底的距离 峰面积（Peak Area) 峰与峰底之间的面积;两个相邻峰的分离程度。以两个组份保留值之差与其平均半峰宽值的比来表示：;例如，图示中塔板数为3.;峰的形状;A. 涡流扩散 (不同路径的影响 ).;气相中分子的扩散 主要决定于气体流速;? 样品组分从气相到液相容易. ? 主要取决于气体的流速和固定相量的多少。; 综合上述三个峰展宽的因数 HEPT : 理论塔板高度 (Height equicalent to a theoretical Plate)： ;? 由该图可以得到最佳的线速度 ? 对于毛细管柱可忽略A项（涡流扩散），一般对于毛细管线速度为30-60 cm/sec。;? N2, 变化最大, 可得到最低的HETP. ? H2 和 He 曲线较平坦，即使较高的流速下也能得到较低的HETP 所以即使在较高的分析速度时，也可以得到较好的分离度.;;气体的类型由检测器决定. 气体要求色谱级的高纯气体99.999 %; 两级的气体压力调节器. 低压端可从0到100 psig. 注意：不要用不干净的管路; ;5 . 进样口;填充柱进样口 柱上进样(On Column) 快速气化（Flash-vaporization） 毛细管柱进样口 分流/不分流进样 分流 分流进样规则 不分流进样的规则;填充柱进样口;Model 1041;快速气化（Flash-vaporization）;毛细管进样;毛细管柱进样口;分流/不分流进样;分 流;分流比;Model 1079;1079 进样口气路图;Septum nut;;1177分流/无分流毛细柱进样口;分流进样规则;不分流进样的规则;6. 色谱柱;色谱柱材料和结构;填充柱;固态载体;毛细管柱;毛细管柱截面图;色谱柱参数;毛细管柱内径;涂膜厚度;柱容量;色谱柱中固定相流失;确保载气流过毛细管柱15-30分钟. 缓慢程序升温(5o/min)到老化温度。 最初老化温度 ? 4 hours. 如果柱子受到污染, 可在推荐的最高色谱柱温度低20 oC的条件下，老化柱子。 一般推荐的老化温度为： Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp 这里: Tcond = 老化温度 Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温度 Tapp = 应用中使用的最高温度 在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上。应将那一端放空，同 时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面，但应该将检测器温 度升上去。;温度限制;固态固定相;液体固定相;硅氧烷结构;液态固定相的选择;7. 检测器;;通用型检测器(Universal Detector);TCD 热导池;气体的热导;TCD 操作注意事項 1. 打开气体钢瓶 (He, Ar或N2), 并须确认钢瓶无误, 输出压 为 80PSI（5.5kg/cm2 ) 2. 确定流速 Carrier Gas（柱流量＋Make up流量） = Reference Gas 3. 等待 COL/ INJ / DET 溫度到達設定值 4. 設定 Electronics ? On ( |TFIL- TDET| = T, T ?, 灵敏度 ? ) 5. 等待 TCD 稳定至少約 30 min 左右 6. 开始分析样品 7. 结束分析时设定 Electronics ? Off 8. 降温 COL / INJ / DET = 50 ℃(含Filament) 9. 关闭气体钢瓶;氢火焰检测器（FID）;FID结构图;FID工作原理;响应;燃烧气;FID注意事项;选择性检测器;电子捕获检测器 ECD;电子捕获检测器ECD 操作原理;ECD的调节;设置接触电位;设置接触电位（续）;氮磷检测器(TSD）;TSD的结构图;TSD的信号对H2的流速和铷珠的电路非常敏感 减少H2流量可以提高N、P对C的选择性，而增加H2流量可以使信号增大；而从铷珠的角度出发，降低H2流量可以延长铷珠寿命，所以要选择一个最佳流量 铷珠出厂是都有H2的流量值，可采用该数值进行设定，一般不用修改 铷珠的电流需要精确调节，电流太低不产生氮磷的信号；电流太高，选择性迅速下降，且降低铷珠的寿命。 铷珠出厂时都有铷珠电流的参考电流，但这个值会随事件慢慢增加，应调节获得适当