常见水质指标分析资料.ppt

　总磷的测定 　　▲　分析步骤 　　·　显色 　　分别向各份消解液中加入1ml抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸铵溶液充分混匀。 　　·　分光光度测量 　　室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。 　　·　工作曲线的绘制 　　取7支具塞刻度管分别加入0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml磷酸盐标准溶液，加水至25ml，然后按测定步骤进行处理，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，绘制工作曲线。 　总磷的测定 　　▲　结果计算 　　总磷含量： c－总磷的含量，mg/L； 　　　　m－试样测得的含磷量，μg； 　　　　V－测定用的水样体积，ml。 总磷的测定 注意事项 1）水样保存，加硫酸酸化至pH小于等于1，或不加任何东西，冷藏，24h内分析； 2）若是加酸固定，则分析时应将水样调至中性； 3）若试样色度高，做补偿校正试验。配置一个空白试样，消解后向试料中加入3mL色度补偿液（2个体积的硫酸和一个体积的抗坏血酸溶液），但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液，然后从试料吸光度中扣除空白试料的吸光度。； 4）显色温度在20-30 ℃之间； 5）试验所用的玻璃器皿可用（1+5）HCl浸泡2h后洗涤； 6）比色皿使用后，应用稀硝酸浸泡，以除去吸附的钼篮有色物。 　十、油的测定-----红外分光光度法 水体在酸性介质中能被四氯化碳萃取的碳氢化合物，称为总油。 总油＝石油类＋动、植物油 　　总油中能被硅酸镁吸附的油称为动植物油；反之为石油类。（极性分子被吸附，非极性分子不被吸附） 　　石油类在波数2930cm－1(CH2)、2960 cm－1(CH3)、3030 cm－1(CH　芳香环)全部或部分谱带处有特征吸收峰。测定时取三处吸收的总和。　 　　▲　原理 　　用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。 　　油的测定 　　▲　采样 　　测油时应单独取样，不能在实验室内再分样。采样时，连同表层水一并采集，并作标记，用以确定样品体积。 　　当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜层，在水面下20~50cm处取样。 　　▲　直接萃取 　　取来的水样全部倾入分液漏斗，加HCl至pH≤2，用20ml四氯化碳洗涤采样瓶移入分液漏斗，加20gNaCl，摇20min，并常排气。分层，萃取液经已放置10mm厚度无水硫酸钠(4)的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶(100ml)。 　　用20ml四氯化碳重复萃取一次。用适量四氯化碳洗涤砂芯漏斗，一并放放容量瓶，用四氯化碳稀释至标线，摇匀。 　　萃取液分两份，一份直接测总油，另一份经硅酸镁吸附后，测定石油类。 油的测定 　油的测定 　　▲　絮凝富集萃取： 　　适于油含量低的水样,水样中加25ml硫酸铝溶液，搅匀，然后边搅边滴加25ml　NaOH溶液，待形成絮凝状沉淀后沉降30min，虹吸法弃去上层清液，加适量盐酸溶液溶解沉淀，再进行直接萃取步骤。 　　▲　吸附 　　取一份萃取液通过吸附柱，弃去前5ml滤出液，余下部分放入玻璃瓶。 硅酸镁吸附剂去除动、植物油等极性物质，吸附后的油样为石油类。 　　油的测定——分散红外分光光度法 　　▲　测定 　　以四氯化碳为参比，在3400 cm－1至2400cm－1之间分别对萃取液和吸附后萃取液进行扫描，于3300 cm－1至2600之间划一直线作基线，在2930cm－1 （CH2基团中C-H的伸缩振动）、2960 cm－1 （CH3基团中C-H的伸缩振动） 、3030 cm－1 （芳香环中C-H的伸缩振动）处分别测量吸光度，并分别计算出总油和石油类含量。 　　▲　校正系数测定 　　以四氯化碳为参比，对三种校正液在2930cm－1、2960 cm－1、3030 cm－1处分别测量吸光度，由公式： 　 C──萃取液含量，mg/L； 　A2930、A2960、A3030──各对应波数下的吸光度 　X、Y、Z──各C－H键吸光度相对应的系数 　F──脂肪烃对芳香烃影响的校正因子，即正十六烷（H）在2930 cm－1和3030 cm－1处的吸光度之比。F=A2