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* 黏度法测定水溶性高聚物相对分子质量 西南大学化学化工学院 ★实验引言 ★实验目的及要求 ★实验重难点 ★仪器简介 ★注意事项 ★预习提问详解 ★ 高分子是由小分子单体聚合而成的，高聚物相对分子 质量是表征聚合物特性的基本参数之一，相对分子质量不 同，高聚物的性能差异很大。所以不同材料、不同用途对 相对分子质量的要求是不同的。测定高聚物的相对分子质 量对生产和使用高分子材料具有重要的实际意义。 ★ 测定高聚物相对分子质量的方法有很多种，如端基 分析，渗透压，黏度法等。 ★ 黏度法，即利用高聚物分子溶液的黏度和相对分子 质量间的某种经验方程，来计算相对分子质量，适用 于各种相对分子质量的范围，但不同的相对分子质量 范围，要用不同的经验方程。 ★ 黏度法设备简单，测定技术容易掌握，实验结果 亦有相当高的准确度，因此，用黏度法测高聚物相对 分子质量，是目前应用得较广泛的方法。 掌握用乌贝路德（Ubbelohde)黏度计测定黏度 的原理和方法 测定多糖聚合物—右旋糖苷的平均相对分子质量 难点： 本实验的基本原理 对本实验操作关键步骤的处理 本实验的数据处理及结果异常现象的处理 本实验的误差分析 重点： 掌握本实验的基本原理 掌握黏度计和恒温水浴的正确使用方法 掌握实验中的注意事项，正确操作实验 掌握该实验的数据处理方法 乌氏黏度计 乌氏黏度计由A、B、C三管构成。当把液体吸到G球后，松开C管上夹子，使其通大气，因而 D球内液体下降，形成毛细管内气承悬液柱，使液体流出毛细管时沿管壁流下，避免产生湍流的可能，同时B管中的流动压力与A管中液面高度无关。故能在黏度计内多次稀释，进行不同浓度的溶液黏度的测定。 乌氏黏度计实物图 乌氏黏度计结构图 恒温水浴 恒温水浴实物图 1、槽体? 2、加热器? 3、搅拌器? 4、温度计? 5、水银定温计? 6、继电器?? 7、贝克曼温度计 恒温水浴结构图 乌氏黏度计易折，一般只用手拿较粗的A管。若三管一 把抓，一不小心稍用劲，便折断了。在B管或C管上接乳 胶管时，应在管的外圈加少许水作润滑剂；此外，两手 要近距离操作，作用力要在一直线上。 黏度计必须洁净（先将黏度计放于蒸馏水的超声波清 洗机中，让蒸馏水灌满黏度计，打开电源清洗5min；拿 出后用热的蒸馏水冲洗，同时用水泵抽滤毛细管使蒸馏水 反复流过毛细管部分。 黏度计要垂直浸入恒温槽中，实验中不要振动黏度 计，因为倾斜会造成液位差变化，引起测量误差，同时 会使液体流经时间t变大。 高聚物在溶剂中溶解缓慢，配制溶液时必须保证其 完全溶解，否则会影响溶液起始浓度，而导致结果偏低。 在用吸球抽溶液时，不得把溶液带入乳胶管内，否 则要重作。 不要将吸球内的杂物落在粘度计内，以免毛细管堵 塞。 实验过程中，恒温槽的温度要保持恒定。溶液每次稀 释恒温后才能测量。因为液体的黏度与温度有关，一般温 度变化不超过±0.05℃。 本实验中溶液的稀释是直接在黏度计中进行的， 要求 溶液与用于稀释的溶剂需在同一恒温槽中进行恒温，且每 加入一次溶剂进行稀释时必须混合均匀，并抽洗E球和G 球。 每次读数要准确 答：乌氏黏度计中的支管C的作用是当测定时B管中的液体在毛细管端出口处与A管中的液体断开，形成气承悬液柱，这样使液体流下时所受压力差dgh与A管中的液面高度无关。即与所加欲测液体的体积无关（故可直接在黏度计中来稀释液体），此外当液体从毛细管流出时沿D的球壁而下，避免了在出口处形成湍流的可能。除去支管C，仍可测液体黏度，此种名为奥氏（Ostwald）黏度计，这种黏度计在使用时每次测定所用液体的体积需相等。 乌氏黏度计中的支管C有什么作用？除去支管C 是否仍可以测黏度？ 答：黏度计倾斜放置会造成液位差变化，引 起测量误差，同时会使液体流出时间t变大。 测量时黏度计倾斜放置会对测定结果有什么影 响？ 答：毛细管太粗，液体的流出时间太快，误差较大， 且动能改正项不能忽略，故?ηr≠t/t0?? ，毛细管太 细，则流出时间过长，且易于堵塞，一般毛细管直径 不小于0.5mm。纯溶剂流出时间大于100 s，在120 s 左右为宜。 乌氏黏度计的毛细管太粗或太细有什么缺点？