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Al-Zn-Mg-Cu 合金时效析出相的研究 Al-Zn-Mg-Cu 系合金因具有高强度、易于加工、耐腐蚀性能好以及韧性比较高，是航空航天工业中主要的结构材料。7085 铝合金是美国铝业公司开发的一种新型的Al-Zn-Mg-Cu 高强铝合金，已经成功的应用于制造A380 飞机后翼梁。Al-Zn-Mg-Cu 系合金其强化手段是析出强化，控制好合适的析出相、析出相的尺寸、密度、分布就能得到性能优异的合金。 国内外工作者对析出过程以及成分和结构进行了大量的分析，但是对于起作用相的析出以及各阶段的化学成分至今都还没有形成统一的观点。 文章通过硬度的测量、电导率的测量、三维原子探针 ( 3DAP) 、透射电镜对7085 合金近时效峰值的析出相的 成分和结构进行了研究。 图 合金在120 ℃ 6 h 后显微组织及衍射花样照片( a) 明场; ( b) 暗场; ( c) [ 0 0 1 ] 方向; ( d) [ 0 1 1 ] 方向 合金的基体中有大量的块状和条状的析出相，尺寸在几十纳米 * * 负染方法是利用染液里的重金属离子为“染料”，由于病毒标本较重金属离子电子密度低。电子束对重金属离子和病毒标本穿透能力不同，从而使病毒呈现明亮清晰的结构。 * 但是随着时效时间的延长，合金的强度会先增大达到一定的峰值后，然后减小。峰值时效就是指使合金的强度达到峰值的时效机制。 * * 第九章 晶体薄膜成像分析 第一节 概述 透射电子显微镜的制样方法常见的有粉末样品制备,薄膜样品的制备,复型样品的制备 前一章讲述了电子衍射的基础内容，主要针对结构分析。但透射电子显微镜还有一个重要功能是进行微观结构形貌分析，要求电子束能够透过所观察的样品，常规的透射电镜电子束能透过样品的厚度极其有限，约数百纳米。??? 早期应用透射电镜时，受到样品制备技术的限制，利用复型技术获取间接样品，实现对微观组织的观察，比光学显微镜的分辨率提高约2个数量级。由于复型材料颗粒较大，不能把样品中小的细微结构复制出来，所以再提高放大倍数有困难，而且复型仅仅得到的是样品的表面形貌，无法对样品的内部组织结构（晶体缺陷、界面等）进行观察分析。 ???  随着制样技术的进步，现在已能够获得使电子束直接透过的薄膜样品，从而实现对样品的直接观察分析，揭示样品内部的精细结构，使电镜的分辨率大大提高。 透射电镜的图像衬度主要包括质厚衬度、衍射衬度、相位衬度。 1.粉末样品制备（直接样品） 用超声波分散器将需要观察的粉末在溶剂（不与粉末发生作用的）中分散成悬浮液。用滴管滴几滴在覆盖有碳加强火棉胶支持膜的电镜铜网上。待其干燥（或用滤纸吸干）后，再喷上一层碳膜，即成为电镜观察用的粉末样品。如需检查粉末在支持膜上的分散情况，可用光学显微镜进行观察。 透射电镜样品可分为直接样品和间接样品 2.复型样品的制备（间接样品） ⑴ 复型材料要求 碳一级复型：是通过真空蒸发碳，在试样表面沉淀形成连续碳膜而制成的。 塑料—碳二级复型：是无机非金属材料形貌与断口观察中最常用的一种制样方法。 ⑵复型样品的制备 用对电子束透明的薄膜把材料表面或断口的形貌复制下来，常称为复型。复型方法中用得较普遍的是碳一级复型、塑料—碳二级复型等。主要用于观察断口形貌等。 第二节 薄膜样品的制备方法 基本要求 符合要求的薄膜样品必须具备下列条件: 1.薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，组织结构不变化； 2.样品相对于电子束必须有足够的透明度； 3.薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏； 4.在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。 工艺过程 一般分三个步骤：1.切薄片样品；2.预减薄；3.终减薄 1.切薄片样品从实物或大块试样上切割厚约200-300um的薄片，切割方法一般分两类 ⑴电火花线切割法是目前使用最广泛的方法，工作过程如图所示，但只适用于导电材料⑵金刚石锯片切割机切片法 一般通过手工磨制来完成。先将一面粘在样品座上磨制， 磨 好后，用溶剂将粘接剂溶掉，然后翻转粘接继续磨制，直至达到要求的厚度。磨制后的厚度控制：材料较硬，可磨至70um材料较软，厚度不能小于100um。注意：磨制过程中，要平稳，用力不要过大，注意冷却。 ⑵化学减薄将切好的试片放入配制好的化学试剂中，使其表面腐蚀而减薄。常用化学减薄液的配方见表11-1。 优点：? 表面无机械硬化层? 速度快? 厚度可控制在20-50um，有利于终减薄 2.预减薄 预减薄有两种方法，即机械法和化学法。 ⑴机械减薄 3.终减薄 ⑴电解减薄 目前使用最广、效率最高、操作最简便的方法是双喷电解 减薄