工作场所采样技术2要点.ppt

* 3）高分子多孔微球 一类合成的多孔性芳香族聚合物，它具有大的表面积、一定的机械强度、疏水性、耐腐蚀、耐辐射和耐高温(250～290℃)等性质，是一种较好的吸附剂。分为非极性、弱极性和中等极性。检测时需要根据样品的性质，选择适用于采样的高分子多孔微球。 高分子多孔微球在使用前必须经过纯化处理：①先用乙醚侵泡，振摇15min，滤去乙醚，除去吸附的有机物；再用甲醇清洗，除去残留的乙醚，然后用水洗净甲醇，放入磁盘内于102℃干燥25min。②用石油醚在索式提取器中提取24h，然后在清洁空气中挥去石油醚，再在60℃活化24h。 4）浸渍固体吸附剂 将化学试剂涂渍在固体吸附剂表面，利用浸渍的化学试剂与待测物发生化学反应，生成稳定的化合物被收集下来，在物理吸附的基础上，增加了化学吸附，这样可以扩大固体吸附剂的使用范围，增加吸附容量，提高采样效率。 通常，采集酸性化合物时，可浸渍碱性物质；采集碱性化合物时，则浸渍酸性物质。 固体吸附剂管根据采样后处理方法不同而分为溶剂解吸型和热解吸型两类（见图3-6）。 表3-2所列为两种标准型固体吸附剂管的规格。 优点 固体吸附剂管体积小，质量轻，携带和操作方便；适用范围广，有机和无机、极性和非极性化合物的气体和蒸气都适用；可用于短时间采样和定点采样，也可用于长时间采样和个体采样。 缺点 对不同的有害物质有不同的穿透容量；硅胶管容易吸湿，不能在湿度大的工作场所过长时间持续采样，长时间采样时，应3h左右更换一只，或发现硅胶变色后立即更换。 固体吸附剂管 适用范围 优缺点 活性碳管 非极性和弱极性化合物 吸附容量大，水的影响小 硅胶管 极性和弱极性化合物 吸附容量较小，水的影响较大 高分子多孔微球管 中等极性、弱极性和非极性化合物 吸附容量大，水的影响小 三种常用固体吸附剂管特性表 穿透容量 是指当通过固体吸附剂管的空气中待测物量达到原空气中待测物量的5%时，固体吸附剂所吸附的待测物量。 影响穿透容量的因素有：待测物的极性、扩散系数、化学活性，吸附剂性质，采样流量，气温和湿度等。 使用注意事项 1)防止穿透。采样前需检查固体吸附剂管中的吸附剂是否装填好；采样时，将进气口朝上垂直放置；使用正确的采样流量，短时间采样时，流量为100或200 ml/min，一般不能超过500 ml/min；长时间采样时，流量为20～50 ml/min。在空气中待测物浓度高或有共存物吸附时，要适当缩短采样时间，或降低采样流量，或采用大剂量的固体吸附剂管。 2)防止污染。采样前后要密封好固体吸附剂管的两端，保存在清洁的容器内，不能放在有待测物的容器或环境中。 3)防止假穿透。溶剂解吸型固体吸附剂管要在稳定期内测定，既防止假穿透，又避免浓度下降。 (3)浸渍滤料法 又称浸渍试剂滤料法，是用某种化学试剂浸渍在滤纸(或滤膜)上，作为采样滤料，在采样过程中，空气中污染物与滤料上的试剂迅速起化学反应，它具有物理和化学两种作用，能同时将气态和颗粒物质一并采集下来。浸渍试剂滤料的采样效率一般都很高，应用范围也比较广。 一般滤料不能直接用于空气中气态和蒸气态待测物的采集，当滤料涂渍某种化学试剂后，待测物与化学试剂迅速反应，生成稳定的化合物，保留在滤料上面而被采集下来。为了有利于化学反应，常常在浸渍液中加入甘油等试剂。因为浸渍滤料的厚度一般小于1mm，所浸渍的试剂量有限，限制了采集待测物的量和采样流量。 使用注意事项 1)采集待测物的量：受浸渍滤料所浸渍的试剂量的限制，注意滤料的吸收容量，及时更换滤料，防止穿透； 2)采样流量：取决于待测物和试剂间的化学反应速度，流量设置要合理，考虑环境中物质浓度，温、湿度影响因素，流量设置不能太小或太大； 3)浸渍滤料法适用于空气中待测物浓度低或采样时间短的场所。 (4)空气采样器 1）收集器 收集器是待测物的装置。主要有：吸收管、填充柱、滤料采样夹等。根据待测物的状态、理化特性等选用适宜的收集器。 2）流量计 流量计是测量气体流量的仪器。 采样器上使用的流量计多采用转子流 量计和数字显示流量计。 转子流量计是由一个上粗下细的 锥形玻璃管和一个转子组成。 转子流量计 当气体由玻璃管下端进入时，由于转子下端的环形孔隙截面积大于上端的孔隙截面积，所以转子下端的气体流速小于上端的气体流速，下端的压力大于上端的压力，使转子上升，直到转子上、下两端的压力差与转子的质量 相等，转子停止不动。气 体流量越大，转子升的越 高，根据玻璃管上的刻度 可以读出气体流量。当