固体样品测定.doc

紫外可见分光光度计 固体样品测定培训  1. 固体样品的测定 1-1. 测定方法种类　 ???????????????????????????????????????????????????????? 1 2. 固体样品的透射测定 2-1.　透射测定的种类　 ????????????????????????????????????????????????????? 2 2-2.　直线透射测定方法　????????????????????????????????????????????????????? 3 　实习 1.　直线透射测定　　 2-3.　全透射测定方法　??????????????????????????????????????????????????????? 7 　实习 2.　全光线透射测定　 2-4.　散射透射测定　 ???????????????????????????????????????????????????????11 　实习 3.　散射透射测定　　 3. 固体样品的反射测定 3-1.　反射测定的种类　 ?????????????????????????????????????????????????????15 3-2.　不含镜面反射的漫反射测定方法 　???????????????????????????????????17 　实习 4.　不含镜面反射的漫反射测定　 3-3.　含镜面反射的漫反射反射测定方法　 ?????????????????????????????????23 　实习 5.　含镜面反射的漫反射测定　　 3-4.　绝对反射测定方法（绝对镜面反射测定）　 ?????????????????????????????????29 　实习 6.　绝对反射测定　　 3-5.　镜面反射测定方法（相对镜面反射测定） 　?????????????????????????????????35 　实习 7.　镜面反射测定　　 4. 固体样品的其他测定（附录） 4-1. 色彩测定 ??????????????????????????????????????????????????????????????39 4-2. 膜厚测定 ??????????????????????????????????????????????????????????????40 1. 固体样品的测定 主要用于溶液样品测定的紫外可见分光光度计，在测定固体样品时，有若干必须使用的附件以及应注意的事项。本讲义对于各种测定方法说明了必须使用的附件和在测定上的注意事项。 1-1. 测定方法种类 固体样品测定分为测定样品透过光的透射测定和测定样品反射光的反射测定。并且，透射测定、反射测定还各自可分为若干种类的测定。使用紫外可见分光光度计进行的固体样品测定的方法可列举如下： 图1-1 固体样品测定方法的分类 以下各章详细说明以上列举的各测定方法。 2. 固体样品的透射测定 2-1. 透射测定的种类 所谓透射测定是测定照射到样品后透过样品的光的方法。 透射光的种类如下? 图2-1 透射光的种类 分为测定透过样品的直线前进光的直线透射测定、测定透过样品的全部光的全光线透射测定、测定透过样品的散射光的散射透射测定。 实际装置可全部进行以下3种测定。 1. 直线透射测定 2. 全光线透射测定 3. 散射透射测定 本章说明各种透射测定和实际样品的测定以及测定上的注意事项。 2-2. 直线透射测定 测定样品透射光中的直线传播透射光的方法。 图2-2-1 直线透射光 一般用于3mm以下的薄透明薄膜的测定等。 用于测定的附件中有薄膜架。 ○直线透射测定时的注意事项 A. 不透明的样品 不透明样品（白浊样品）时，在样品上光发生散射，成为散射透射光，有不能到达检测器的光。为此，显示的透射率相当低。并且，根据分光光度计的机型，样品设置位置到检测器的距离不同，因此，即使测定同一样品，各装置也有时得到不同的测定结果。为此，难以进行不透明样品的直线透射测定。 B. 样品的厚度 样品较厚时（3mm以上），由于空气和样品的折射率不同，与基线校正时相比，检测器上的聚光焦点位置发生变化，因此，不能得到正确的透射率。对于这样的厚样品，请使用积分球或端窗式光电倍增管进行全光线透射测定。 基线校正时　　　　　　　　　　　　样品测定时 图2-2-2测定厚样品、透镜时的光束变化 C. 透镜 测定透镜时与厚样品一样，与基线校正时相比，检测器上的聚光焦点位置发生变化，因此，不能得到正确的透射率。此时，也请使用积分球或端窗式检测器进行全光线透射测定。 D. 偏振光 光是在行进方向和垂直面内振动的电磁波。像太阳光