对照品溶液储存期限考察方案及报告模板.doc

***对照品溶液储存期限考察方案及报告 文件编码 颁发部门 GMP办 起草人 日 期 年 月 日 审核人 日 期 年 月 日 审核人 日 期 年 月 日 审核人 日 期 年 月 日 批准人 日 期 年 月 日 执行日期 年 月 日 制定、修订、变更原因记录： 分 发 部 门 行 政 部[ ] 质 量 部[ ] 生 产 部[ ] 工 程 部[ ] G M P 办[ ] 采 储 部[ ] 销 售 部[ ] 财 务 部[ ] 1 目的 本方案目的是为了研究芍药苷对照品溶液的储存有效期。 2适用范围 本方案适用于***对照品溶液储存有效期的研究。 3 职责 QC主管：负责监督本方案的执行。 QC标准品管理员：负责按照本方案要求对芍药苷对照品溶液进行储存期限研究。 4 内容 4.1 对照品溶液的配制 精密称取***对照品适量，加甲醇制成每** ml含** ug的溶液，摇匀，即得对照品溶液。 4.2 储存条件 密封储存于2～8℃冰箱内，用于验证分析前需放置至室温。 4.3 测试时间点 4.3.1首先测试3个月，可以参照下表。 测试时间点 0天 10天 20天 30天 40天 50天 70天 90天 4.3.2若3个月内储存期限研究结果无异常，则延长测试时间为6个月，可参照下表。 测试时间点 60天 80天 100天 120天 150天 180天 4.3.3每个测试的时间点可根据具体试验安排适当提前或错后，6个月以内的测试一般应在时间点的前后5天内完成。若有超出时限的时间更改点，需在总报告中说明。 4.4 测试方法和程序 4.4.1测试方法 4.4.1.1照高效液相色谱法进行测定。 4.4.1.2色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（14 : 86）为流动相；检测波长为230 nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于2000。 4.4.1.3测定法：精密吸取配制好的对照品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定。 4.4.2测试程序 4.4.2.1零时间点测试程序 分别制备两份对照品溶液，在零时间（0天）点，对每份对照品溶液测试两次，互相复核，计算，并记录结果。 4.4.2.2在零时间点以外的测试程序 新鲜配制一份对照品溶液，对新鲜配制的对照品溶液和零时间点配制的两份对照品溶液分别测试两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算零时间点配制的两份对照品溶液的含量值，记录结果。 4.5 接受标准 4.5.1在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。在每次分析时，必须首先保证系统满足方法的系统适用性（如重复性、拖尾因子、分离度、理论塔板数等）。 4.5.2在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果相对标准偏差不得过2.0%。 4.5.3在零时间点以外的测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的相对标准偏差不得过2.0%。 参考文件 《中国药典》2010年一部 结果报告 对照品溶液储存期限研究结束后，对数据进行总结分析，并出具研究报告，报告经质量部QC主管审核、质量负责人批准后执行该有效期。 附：记录 时间点 对照品溶液配制批号 含量 (mg/m1) 与零时间点的RSD（%） 与零时间点的平均RSD（%） 结果 0天 5天 10天 20天 30天 50天 70天 90天 100天 120天 150天 180天 储存期限考察报告 对照品名称 浓 度 储存条件 储存形式 考察批号 考察时限 考察情况 偏差及处理 情况 评 价 结 论 评价人 批准人 日 期 年 月 日 第 2 页 共 5 页 10 药品生产质量管理文件 第 1 页 共 5 页 药品生产质量管理文件