响应面法优化微波辐射合成食用香料糠酸乙酯退修完成稿.doc

响应面法优化微波辐射合成食用香料糠酸乙酯*，曹勇，贾英伟，张天华，李松 （吉林农业大学食品科学与工程学院，吉林 长春 130118） 摘 要： 以糠酸和乙醇为原料、HCl为催化剂，采用微波辐射合成食用香料糠酸乙酯。在微波辐射功率、辐射时间、HCl用量等单因素试验的基础上,根据中心组合试验设计原理,应用响应面分析法研究各因素的显著性和交互作用的强弱,对酯化反应工艺进行优化。结果表明微波辐射合成糠酸乙酯最佳工艺条件为微波功率360w、辐射时间12min、HCl用量1mL,酯化反应产率为83.8%，的与理论预测值83.7679%的绝对误差为0.0321%。 关键词： 响应面分析法；糠酸乙酯；微波辐射；合成*通信作者：王大为（1960－），男，教授，博士，研究方向为粮食、油脂与植物蛋白工程。 E－mail:xcpyfzx@163.com Optimization of Microwave Radiation for Synthesize Edible Spice Ethyl Furoate by Response Surface Methodology ZHAO Wei, WANG Da-wei*,CAO Yong,JIA Ying-wei,ZHANG Tian-hua,LI Song (College of Food Science and Engineering,Jilin Agricultural University ,Changchun 130118,China ) Abstract: Ethyl furoate was synthesized from furoic acid and ethanol under microwave radiation condition,HCl as a catalyst.On the basis of single-factor experimental results and central composite design principle, the optimal synthetic parameters were explored by response surface experiments through evaluating the effects of microwave radiation power , microwave time and hydrochloric acid dosage on esterification reaction conversion.Results indicated that the optimal synthetic parameters were microwave radiation power of 360w , microwave time of 12min and hydrochloric acid dosage of 1mL. The average conversation of esterification reaction was 83.8%,which was close to the predicted value of 83.7679% with an absolute error of 0.0321%. Key words: response surface method (RSM); Ethyl furoate; microwave irradiation; synthesis 二十世纪六十年代以来,杂环化合物异军突起,发展十分迅速。六十年代中期, 在美国、日本、瑞士等国开始合成出水果香型的呋喃衍生物,到了七十年代后期已经到肉类型、海鲜型、烘、炸、烤香等各种香型呋喃类香料,目前国外已合成出用于食品的呋喃类香料已达一百余种,其中获美国香料和萃取物制造者协会(FEMA)以及国际组织批准可安全使用的有几十种, 广泛用于各种糖果、蜜饯、凝胶食品、奶制品、肉制品、糕点、饮料等,并可用于烟草中加香, 还可用来制造各种化妆品乳剂、口红基质、香液等[1,2]。 糠酸乙酯化学名称为α- 呋喃甲酸乙酯，属于呋喃衍生物，具有浓烈愉快的果香及青香,微有蘑菇、烟草样气息, 主要存在于花生、葡萄、咖啡、猪肝中。气味柔和、留香持久，适用于加工甜香、果香韵的食用香精、日用香精[]。近年来，随着香精香料工业的发展，市场对糠酸乙酯的需求量逐年增加，但合成糠酸乙酯的相关报道却不多。 目前糠酸乙酯的合成主要是借助催化剂的作用来完成。研究合成糠酸乙酯的催化剂种类很多,其中最常用的是浓硫酸。但浓硫酸作为催化剂在高温下易使反应产生大量树脂类化合物,使产品的产率低,颜色深,有异味,不适合于调制香精使用,