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FPD的结构与原理 FPD的结构为三部分，即：气路部分、发光部分和光接收部分。气路部分与FID相同，发光部分由火焰喷咀、遮光罩、石英管组成。喷咀由不锈钢制成，内径比FID大，为（1.0~1.2）mm，双火焰的下火焰喷咀内径为（0.5~0.8）mm，上火焰喷咀内径为（1.5~2.0）mm，遮光罩高（2~4）mm。 （续） 目的是挡住火焰发光，降低本底噪音，遮光罩有固定式和可调式，也有不用遮光罩，采取降低喷咀位置的办法。石英管的作用主要是保证发光区在容易接收的中心位置，提高光强度，并具有保护滤光片的隔热作用，防止有害物质对FPD内腔及滤光片的腐蚀和沾污。将石英管的一半镀上有反光作用的材料，可增加光信号。 (续) 光接收部分由滤光片、光电倍增管组成。滤光片的作用是滤去非硫、磷发光的光信号。光电倍增管是探测微弱光信号的高灵敏光电器件，是唯一能由一单光电子产生毫安级输出电流而响应时间以毫微秒计的电子器件。用在FPD上的工作电压为-700V~-800V。 使用光电倍增管必须注意以下几点 ——FPD系统应严格保证不漏光。检查漏光的方法是：在不通气，不升温的条件下，启动仪器放大器、高压电源和记录系统。选择衰减使基线噪声≤1mm。用灯从不同角度照射FPD。反复开关灯，记录笔应无明显移动（≤2mm），此结果表明FPD系统无漏光现象。若发现某一部位漏光，应设法消除。 （续） ——FPD在不点火时具有的基流称暗电流。降低暗电流能提高灵敏度，温度升高暗电流增加。FPD燃烧室的温度应大于100℃。而光电倍增管的温度则要求小于或等于室温，因此在两者的连接处应有良好的散热部件。 （续） ——拆卸光电倍增管时，应在无强光条件下快速操作，拆卸、擦洗、吹干、安装。爆光的光电倍增管必须在无光照射下放置24h以上才能使用。使用原则是分析开始时最后启动高压电源，分析结束时先关闭高压电源。 FPD对含硫化合物的响应顺序 硫化物硫醚亚硫酸酯硫代硫酸脂。 对气态硫化合物的响应顺序是：硫化氢氧硫化碳二氧化硫。 四 电子俘获检测器（ECD） 电子俘获检测器是一种高灵敏度、高选择性的离子检测器。它的选择性在于它只对具有电负性强的物质，如含有卤素F、Cl、Br、I的物质有信号。电负性越强，检测器的灵敏度就越高；而对电中性（无电负性）的物质，如烷烃等则无讯号。 ECD的检测机理 利用放射源的电子射线的电离作用，在不同场强下产生不同的离子化特征。检测室内的放射源放出β-射线粒子（初级电子），与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子，在电场作用下，分别向与自己极性相反的电极运动，形成检测本底电流，当具有负电性的组分（即能俘获电子的组分）进入检测室后，俘获了检测室内的电子，变成带负电荷的分子离子，由于电子被组分俘获，使得检测室本底电流减少，产生负的色谱峰信号。 (续） ECD的灵敏度、线性等取决于被分析组分电负性的大小和基流大小。组分的性质决定了电负性大小，而基流的大小与检测器的结构，放射源、温度、载气的纯度和流速等因素有关。 2 操作条件的选择 要选用纯度优于99.999%的高纯氮气作载气，载气中微量氧与微量水将污染检测室，必须用净化管将水和氧除去，特别是分析低含量的标准气体时，应保证载气中氧含量小于2×10-6，水含量小于 3×10-6。为使氧气不漏入系统，在停止使用时仍有少量载气通过检测室。 （续） 在实验开始前，必须通载气并在检测室容许的最高温度下，将检测室连续烘烤几天，直至基流基本上无变化为止。为防止流失的固定液和样品冷凝于检测室中造成污染，应使用高温固定液，并使检测室的温度高于柱温20℃以上，检测室的温度对检测器灵敏度影响很大（特别是直流供电方式），应尽可能在最佳温度下操作。 （续） 被测样品含量不可过高，进样量也不可过大，以免检测室达到饱和而使色谱峰形变平而失真。 关闭仪器时，必须将检测室温度降至100℃以下，再关载气。 第四章 气相色谱仪的日常维护 日常维护的目的是尽早地检查出问题，并能很快解决。 排除故障，解决问题，使设备正常运转。 日常维护的基本方法 1.做好仪器使用记录 2.建立正确的操作使用条件 3.每台仪器应有操作规范 4.建立维修记录 故障的预防 保证气相色谱仪正常运转的必要条件: 1.操作前必须阅读仪器说明书，对注意事项要认真理解 2.选用高纯度的载气（99.999%） 3.所有的管路和阀门必须密封 4.了解所用色谱柱的最高使用温度 5.调节最佳流量和最佳流量比 故障的预防（续） 6.及时检查和更换注入口的垫片，确必威体育官网网址封 7.对于浓度型检测器确保检测器温度高