钴(III)配合物(二氯化一氯五氨合钴(III))制备.pptVIP

一、实验目的 二、实验基本原理 三、实验仪器和药品 四、实验步骤 五、实验数据记录及处理 六、实验过程中的注意事项 1. 掌握二氯化一氯五氨合钴（III）的制备方法。 1、配位化合物，简称配合物，是指含有配位键的化合物。 2、配合物通常包括内界和外界两部分，如配合物 [Co(NH3)5Cl]Cl2 ，方括号以内为配合物的内界，它是由中心离子（Co3+ 离子）和配位体（NH3 分子、Cl- 离子）以配位键结合的整体，又称配离子。配体中与中心离子形成配位键的原子称为配位原子，配位原子的数目称为配位数。如 [Co(NH3)5Cl]Cl2 中，五个NH3 分子中的N原子、Cl原子都是配位原子，配位数是6。方括号以外的部分为配合物的外界。外界与内界以离子键结合。 3、配合物能以晶体形式稳定存在，溶于水后，配离子，如[Co(NH3)5Cl] 2+，作为一个整体存在于溶液中。配合物这种性质与复盐不同，如AlK(SO4)2?24H2O虽能以晶体形式稳定存在，在溶解于水后，各种离子都是独立存在于溶液中。 仪器：天平、恒温水浴锅、冰水浴、烘箱 250ml锥形瓶（2个）、表面皿（一大、一小）、量筒、滴管、 试剂：NH4Cl、CoCl2·6H2O、浓NH3·H2O、H2O2 (10%)、浓HCl 冰水、冰盐酸（6ml/L）乙醇（无水） 1、在250 ml锥形瓶中，用10ml去离子水溶解2.5 g NH4Cl为溶液。 2、分若干次加入5g研细的CoCl2?6H2O粉末。每加一次（加入量尽量少），应待其 溶解完全后，方可继续加入，不断摇动，此时为红紫色的溶液。 3、向红紫色的溶液逐滴加入15ml的浓NH3·H2O，溶液为深棕色。 4、深棕色溶液在充分摇动下，用滴管逐滴加入约4 ml H2O2（30%）。不断摇动溶液，直至气泡终止放出，溶液为深红色。 5、然后慢慢地加入15 ml浓盐酸。在此过程中，即有红紫色沉淀生成。 6、将混合产物置于水浴（65℃）中加热约20 min，并时时摇动。之后，再70℃加热约15min。 7、用冰水冷却产物（15min），便有大量的红紫色的沉淀 [Co(NH3)5Cl]Cl2 析出。 8、用布氏漏斗吸滤，用总量为25 ml的冰水分多次洗涤，再用冷却过的1 : 1盐酸洗几次，最后用乙醇洗，产物转移到表面皿上。 9、将产物置于烘箱中，在110℃下干燥1小时。 1. 记录产品的产量，并计算其产率。 产率计算： 产率=实际产物的量/理论产物的量 M(CoCl2·6H2O)=237.93；M([Co(NH3)5Cl]Cl2)=250.44； 产率φ=实际产物的量/5*250.44/237.93=？ 要使 [Co(NH3)5Cl]Cl2 合成产率高，加浓NH3·H2O时，尽量等溶液凉下来再加，确保NH3能与Co离子配位；在加H2O2(10%)时缓慢的滴加，以确保Co2+能尽可能多的转变成Co3+，尽量多的生成所要制备的目的产物。 谢谢! 本文欣赏结束 * * *