GB55氨检测教案.ppt

科学 公正 优质 高效 科学 公正 优质 高效 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》 GB50325-2010 （2013版） 氨的检测 本规范氨测定采用方法 GB18588-2001 阻燃剂、混凝土外加剂(3.6.1) 《室内装饰装修材料混凝土外加剂释放氨的限量》 阻燃剂、混凝土外加剂氨测定——蒸馏后滴定法 原 理： GB18588-2001 从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红－亚甲基兰混合指示剂为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的硫酸。 溶解 →蒸馏 →滴定 →计算 步 骤： 溶样 称量：试样搅拌均匀，固体试样需在干燥器中放置24h，称取两份各约5g，放入300mL烧杯 溶解：加水溶解，移入500mL蒸馏瓶，如有不溶物，在烧杯中加入20mL水和10mL1+1盐酸，搅拌均匀，放置20min后过滤，收集滤液于蒸馏瓶，控制总体积200mL 阻燃剂、混凝土外加剂氨测定——蒸馏后滴定法 蒸馏 调节pH：蒸馏液中加入数粒氢氧化钠，调整溶液PH12(氨的释放速率) 吸收液：准确移取硫酸标准溶液c（1/2H2SO4）=0.1mol/L 20mL于250mL量筒，加入3~4滴甲基红-亚甲基兰混合指示剂 蒸 馏：加热蒸馏，收集蒸馏液180mL 阻燃剂、混凝土外加剂氨测定——蒸馏后滴定法 滴定 移液：将量筒中溶液移入300mL烧杯中，洗涤量筒，洗涤液并入烧杯 滴定：用氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=0.1 mol/L回滴过滤的硫酸标准溶液。同时做空白实验 终点：指示剂由亮紫色变为灰绿色 阻燃剂、混凝土外加剂氨测定——蒸馏后滴定法 计算 以氨质量分数表示： 两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，若绝对差值大于0.01%，需重测 阻燃剂、混凝土外加剂氨测定——蒸馏后滴定法 本规范氨测定采用方法 空气(6.0.10) GB18588-2001 GB18204.25 阻燃剂、混凝土外加剂 《规范》中空气氨测定 GB18204.25-2000 靛酚蓝分光光度法 《公共场所空气中氨测定方法》 公共场所空气中氨测定方法 空气中氨的测定 原理：空气中的氨在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量 步骤： 采样 →测定吸光度 →显色反应 →取氨吸收液 →计算 GB/T18204.25-2000 第一法 靛酚蓝分光光度法 采样 吸收液：硫酸0.005mol/L，10mL 采 样：0.5L/min流量，采气5L。并记录采样点温度和大气压力。 采样器使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于±5% 公共场所空气中氨测定方法 空气中氨的测定 显色反应 采样后，溶液全部转入比色管中，用少量水洗吸收管，合并总体积为10mL。加入0.50mL50g/L水杨酸溶液，再加入0.10mL10g/L亚硝基铁氰化钠溶液和0.10mL0.05mol/L次氯酸钠溶液，混匀。室温下放置1h。用1cm比色皿，在697.5nm下，以水作参比测定吸光度 注意点： 显色温度以25~30℃较好,如试剂系从冰箱内取出,应放置与室温平衡后再用. 显色反应最佳的pH为12.2. 柠檬酸钠作掩蔽剂，络合常见的钙镁等阳离子 公共场所空气中氨测定方法 空气中氨的测定 标准曲线 氨标准贮备液：1mg/mL，氯化铵 氨标准工作液：1μ g/mL，临用时，用吸收液稀释 以氨含量作横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线 斜率应为0.081±0.003吸光度/ μg氨。以斜率倒数作为计算因子Bs 公共场所空气中氨测定方法 空气中氨的测定 计算 采样体积换算成标准状态 空气中氨浓度 公共场所空气中氨测定方法 空气中氨的测定 无氨水制备 无氨蒸馏水的制备: 于普通蒸馏水中,加少量的高锰酸钾至浅紫色,再加少量氢氧化钠至呈碱性.蒸馏,取其中间蒸馏部分的水,加少量硫酸溶液呈微酸性,再蒸馏一次. 无氨水必须临用时制备,不能贮存.新交换制得的去离子水是无氨的.如果只需要少量无氨水,可向每升蒸馏水中加3g强酸性阳离子交换树脂(磺化苯乙烯型)振摇数分钏,即得无氨水