GB55气相色谱实验5教案.ppt

祝贺国标GB50325-2001正式发布 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》 GB50325-2010（2013年版） 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》 1.室内空气中苯、TVOC的检测 ——本规范附录F、附录G 2.溶剂型涂料、溶剂型胶粘剂中苯系物含量检测 ——本规范附录C、GB18581-2009、GB18583-2008和GB24408-2009的相关内容 3.聚氨酯漆中TDI、HDI，聚氨酯胶粘剂中TDI的检测 ——GB/T 18446-2009，GB 18583-2008附录D 一、术语和定义 1.总挥发性有机化合物 total volatile organic compounds 在本规范规定的检测条件下，所测得空气中挥发性有机化合物的总量。简称TVOC。(本标准2.1.16） 2.挥发性有机化合物 volatile organic compound 在本规范规定的检测条件下，所测得材料中挥发性有机化合物的总量。简称VOC 。 (本标准2.1.17） 3.苯系物：包括苯、甲苯、对二甲苯、 间二甲苯、邻二甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。 4.异氰酸酯树脂：以含异氰酸酯（NCO)基团的芳香族 、脂肪族 或脂环族异氰酸酯制备的有溶剂或无溶剂的合成树脂。其中，包含了以下组分：甲苯二异氰酸酯（TDI）、六亚甲基二异氰酸酯（HDI）（GB18446-2009中3.1节） 二、室内空气中苯、TVOC的测定 原理 1.仪器及设备 恒流采样器——采样过程中流量稳定，流量范围应包含0.5 L/min，并且当流量为0.5 L/min 时，应能克服5kPa～10kPa的阻力，此时用皂膜流量计校准系统流量，相对偏差不应大于±5%。 热解吸装置——能对吸附管进行热解吸，解吸温度、载气流速可调。 气相色谱仪——配备氢火焰离子化检测器(FID)。 FID检测器相关知识：要求：掌握FID的检测原理、结构、性能，了解TCD、ECD、FPD、NPD及适用范围。 优良检测器应具备的性能指标：灵敏度高、检出限低、死体积小、响应迅速、线性范围宽和稳定性好 决定FID灵敏度和稳定性的两个因素：提高离子化效率和离子收集效率 提高检测器灵敏度要注意3个气体的流速： 载气和氢气流速，一般N2:H2=1:1～1：1.5，通常以高纯N2 （纯度不应小于99.99%）为载气，其流速一般为30mL/min，H2的最佳流速为40mL/min ～ 60mL/min；空气流速，一般H2：air=1:10，空气流速越大，灵敏度越大，但是到一定值，对灵敏度影响不大。 流速测定：可用皂膜流量计或电子流量计等。 2.色谱柱 毛细管柱——长度30m～50m，内径0.53mm或 0.32mm石英柱，内涂覆二甲基聚硅氧烷或其他非极性材料，可用于测苯或TVOC。 填充柱——长2m、内径4mm不锈钢柱，内填充聚乙二醇6000-6201担体（5：100）固定相，可用于测苯。 色谱柱种类 常用商品柱：见辅导教材P290-291，熟悉常用商品柱的分类（极性柱、非极性柱、中等极性柱），掌握色谱柱的使用和老化。 柱子使用前应确认： 核查柱子上的铭牌信息 包括型号，长度、内径、膜厚， 使用温度范围。 3.采样管的要求 Tenax-TA是一种多孔高分子聚合物，化学名为2，6－二苯基对苯醚，具有良好的耐温性（极低流失性），对碳6以上的烃类具有良好的吸附性和热解吸性，被广泛应用于有机挥发物和半挥发物的吸附，在GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》中TVOC吸附管所采用的吸附剂就是Tenax-TA。 活性炭亦是一种非常优良的吸附剂，它是利用木炭、各种果壳和优质煤等作为原料，通过物理和化学方法对原料进行破碎、过筛、催化剂活化、漂洗、烘干和筛选等一系列工序加工制造而成。它具有物理吸附和化学吸附的双重特性，对于非极性有机物有强的保留性，常温下适合采集蒸汽态有机物,最常用的是椰子壳活性碳。 固体吸附剂采样原理 3.采样管的要求 活性炭吸附管——内装100mg椰子壳活性炭吸附剂的玻璃管或内壁抛光的不锈钢管，使用前应通氮气加热活化，活化温度为300 ℃ ～350℃,活化时间不少于10min，活化至无杂质峰。 Tenax-TA吸附管——内装200mg粒径为0.18mm～0.25mm(60目～80目) Tenax-TA吸附剂的的玻璃管或内壁抛光的不锈钢管，使用前应通氮气加热活化，活化温度应高于解吸温度,活化时间不少于30min，活化至无杂质峰。 采样管的填充紧密程度要求——当流量为0.5 L/min 时，阻力应在5kPa～10kPa之间。 注意点1：吸附管要验收和筛选，按标准要求使用合格的吸附管。 注意点2：吸附管使用前通氮气活化。 4.采样