超临界流体萃取技术与应用.docVIP

超临界流体萃取技术的应用 专业： 化学工程 姓名： 胡 亚 鹏 流水号: 学号： 超临界流体萃取技术的应用 摘要：超临界流体萃取（SFE）技术是近代分离技术中出现的必威体育精装版学科，近年来发展迅速。与传统萃取法相比，SFE 技术具有与环境友好、分离方便等优点，在生物、医药、食品、化工、轻工、冶金、煤炭、环保等诸多领域具有广泛的用途。 1 前言 超临界流体萃取（SFE，简称超临界萃取）是一种将超临界流体作为萃取剂，把一种成分（萃取物）从另一种成分（基质）中分离出来的技术。二氧化碳（CO2）是最常用的超临界流体[1]。 超临界流体萃取分离过程的原理是超临界流体对脂肪酸、植物碱、醚类、酮类、甘油酯等具有特殊溶解作用，利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。 物质的气液平衡线并不随温度和压力的增加而无限延伸，当系统处于高于临界压力和临界温度时，气相和液相的界面消失，这时称为超临界状态。相图中高于临界压力和临界温度的区域称为超临界流体区。超临界流体具有密度大、黏度小、扩散系数居中的特点。超临界流体既具有液体对溶质有较大溶解度的特点，又具有气体易于扩散和运动的特性，传质速率大大高于液相过程。也就是说超临界流体兼具气体和液体的性质。更重要的是在临界点附近，压力和温度微小的变化都可以引起流体密度很大的变化，并相应地表现为溶解度的变化。超临界萃取和分离就是利用压力、温度的变化来实现的[2]。 2 在药品方面的应用 2.1在食品中农药残留分析上的应用 由于食品组成成分复杂，农药残留水平较低，一般在mg/kg～gg/kg之间，因此要求灵敏度高、特异性强的提取及分析方法。超临界流体具有特殊的溶解性，特别适合于微量成分的提取分离。邱明月等用超临界流体萃取和气相色谱联用(sFE—GC)测定粮谷和茶叶中17种有机氯农药的残留量，并与传统方法进行了比较，认为超临界流体萃取技术是一种快速高效的方法。李新社用超临界二氧化碳流体萃取蔬菜中的残留农药，萃取效率较高，而且不影响样本分析的准确性。王建华等建立了用超临界流体萃取、气相色谱测定韭菜中百菌清、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂残留量的方法，取得了令人满意的效果。应用超临界流体测定其它蔬菜、水果中有机农药残留量也有较多的报道[3]。 2．2 中药材中农药残留的脱除 目前用于脱除中药材残留农药的方法主要有水洗法、炮制法等。水洗法适用于污染植株表面及鲜品中药材的水溶性农药，而对于生物附集系数大、具有较强穿透性易进入植株内部的绝大多数脂溶性农药则效果较差。炮制法适用于脱除药材中分解温度或降解温度低的农药[4]。超临界流体对脂溶性农药溶解度大，使得该技术既能脱除中药材中残留农药，又不会对中药材的有效成分损失过多，特别适合于中药材中残留农药的脱除。万绍晖等用超If6i界C02萃取法去除当归中有机氯农药，使药材净化。采用正交试验获得最佳萃取条件为：萃取压力15 MPa，萃取温度60℃，萃取时间20 min，流速1．5 mL/min，当归中残留农药去除率达95．1％，相关组分含量没有显著性变化，表明超临界C02萃取法去除当归中残留有机氯农药效果明显。李欢欣等采用超临界C02流体萃取法去除黄芪中残留的有机氯农药，用毛细管气相色谱法测定除毒前后黄芪中农药残留量，评价除毒率。试验结果表明，黄芪中残留农药去除率达87．6％，黄芪甲苷的相对含量为94．5％，相关组分含量没有显著性变化，说明方法可行。 2．3 在土壤中农药残留分析上的应用 有机农药或其代谢产物在进入土壤之后，可以与土壤有机质或矿质形成结合残留物。处于结合残留态的农药难以用常规方法提取。超临界流体以其独特的优势成为目前研究土壤和植物中结合残留最理想的技术。最早应用超临界流体萃取进行结合态农药残留分析的溶剂是甲醇，1986年Peter c．首次应用超临界甲醇法提取样品中的结合残留农药，测得2,4-D的结合残留占施用量的27％t23 J。 Shahamat u．K．等用超临界C02萃取土壤中的2,4-D的回收率为78．3％。Celi，L.等测得土壤中结合态三氟羧草醚(Ac)占施药量的0．8％，而其降解产物(AAC)的结合态占施药量的15％。苏允兰等采用超临