气相色谱教案分析.ppt

气相色谱检测器小结 7.3 填充柱气相色谱固定相 固体固定相 吸附剂 （多孔性固体材料） 硅胶（强极性）、活性炭（非极性）、氧化铝（弱极性）、分子筛（特殊作用-惰性气体）等 聚合物固定相（高分子多孔微球） 化学键合固定相（硅胶为基质进行化学键合） 液体固定相 液体固定相（固定液） 对组分有良好分离选择性； 热稳定性、化学稳定性 操作温度不会流失 方便涂层（载体？） 载体 对载体的要求 比表面积大； 化学稳定性好； 热稳定性好； 粒度均匀； 足够的机械强度 预处理：酸洗或碱洗——硅烷化 固定液与试样分子间作用力 静电力 诱导力 色散力 氢键 解释组分与固定相、流动相之间的相互作用 诱导力 色散力 氢键 固定液的特性 固定液的特性主要是指它的极性或选择性，用它可描述和区别固定液的分离特征。目前大都采用相对极性表示。 规定: 非极性固定液角鲨烷的极性为0，强极性固定液β，β′-氧二丙腈的极性为100．然后，选择一对物质（如正丁烷一丁二烯或环乙烷一苯），来进行试验。分别测定它们在氧二丙腈、角鲨烷及欲测固定液的色谱柱上的相对保留值，将其取对数。 毛细管气相色谱（自学） capillary gas chromatography （CGC） 用毛细管柱作为气相色谱柱的分离法 毛细管柱的特点（与填充柱比较）： ① 良好的渗透性； ② 柱容量小；③ 柱效高 速率理论方程 Golay 方程 7.4 开管柱气相色谱法 19-6 气相色谱分离条件的选择 19-6 气相色谱分离条件的选择Optimization of GC parameters 固定液及其含量的选择 相似相容原则; 液载比与分离组分的极性、沸点及固定液的性质相关。 载体及其粒度的选择 根据试样的性质、固定液的用量选择合适的载体 载体粒度以柱径1/20~1/25为宜； 19-6 气相色谱分离条件的选择Optimization of GC parameters 柱长和内径的选择 柱长：填充柱（1-5 m）；毛细管柱（20-50 m） 内径：填充柱（3-6 mm）；毛细管柱（0.2-0.5 mm） 19-6 气相色谱分离条件的选择Optimization of GC parameters 分离条件-载气类型 常用载气：氢气、氮气、氦气和氩气. 选择载气原则： 与所选用的检测器相适用； 考虑载气类型对柱效和分析速度的影响（扩散系数） 19-6 气相色谱分离条件的选择Optimization of GC parameters 分离条件-载气流速 19-6 气相色谱分离条件的选择Optimization of GC parameters 分离条件-柱温 控温环节：气化过程；分离过程（柱温）及检测。 选择柱温需要考虑： 固定液的最高适用温度（略低，约30-50°）及凝固点温度（操作温度要高出）； 对于多组分宽沸程的试样，采用程序升温模式。 气化温度：试样完全快速气化； 检测器温度：高于柱温（避免污染检测器或异常信号） 19-6 气相色谱分离条件的选择Optimization of GC parameters 分离条件-进样量 进样量的选择 不能超过色谱柱固定液的承载量； 不能超出检测器的负荷 常规用量：填充柱（0.1-10 μL 试液或者0.1-10 mL 气体） 7.5 定性和定量分析 7.6 气相色谱法的应用 气相色谱方法的应用Application of GC method 酒精饮料成分分析 19-7 应用实例 香水气相色谱图 19-7 应用实例 51种有机磷农药GC分析色谱图 19-7 应用实例 19-7 应用实例 Ye NS, et al. Chromatographia, 2009, 69:933-939 19-7 应用分析 Ye NS, et al. Food Anal. Methods (2012) 本章小结 气相色谱仪的结构组成 常见气相色谱检测器及其分析特性 气相色谱常用固定相 Chapter 7 Gas Chromatography 第7章 气相色谱法 内容概要 概述 气相色谱：以气体为流动相的色谱分离技术 分 析 特 点 选择性高 柱效高 速度快 检测灵敏度高 试样用量少 应用范围广 7.1 气相色谱仪 气相色谱仪 气相色谱仪包括： ①气路系统、②进样系统、③色谱柱系统、④检测器、⑤温控系统和⑥数据控制系统。 ① 气路系统 载气系统组成：气源钢瓶、稳压恒流装置、净化器、 压力表和流量计及密闭管路； 常用载气：H2; N2; He；Ar (高纯气体) 为整个系