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591 车 间 原 料 介 绍 2012年11月13日 河北天品化工股份有限公司 591车间对位酯生产原料介绍 氯磺化工序： 乙酰苯胺 乙酰苯胺，学名N-苯(基)乙酰胺，白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类性状：白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，在水中再结晶析出呈正交晶片状。无臭或略有苯胺及乙酸气味。熔点：114.3℃ 沸点：304℃ 闪点：173.9℃ 自燃点：546℃ 相对密度：1.2190(15/4℃) 稳定性：在空气中稳定。溶解情况：溶解度：水0.56（20℃)、0.56（25℃）、3.45（50℃）、5..20（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶于冷水，溶于热水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯等，不溶于石油醚。 其它：可燃，呈中性或极弱碱性。遇酸或碱性水溶液易分解成苯胺及乙酸。药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。制取或来源 由苯胺经乙酸乙酰化而得。将苯胺和冰醋酸（过量100%）置于带夹套的搪玻璃反应器内，回流6-14h直至无游离苯胺为止。若用稀乙酸，则反应温度为150-160℃，反应结束后趁热过滤，除去残渣，滤液冷却、结晶，离心过滤，水洗并干燥，即得产品。 也可采用乙酐作酰化剂，反应在苯溶液中进行，乙酐过量150%。 　　操作示例1将四只反应罐成梯形排列，最高一只反应罐装有分馏柱。苯胺从分馏柱顶部连续加入，回收乙酸与苯胺混合物从第二只反应罐连续加入，乙酸从第三只反应罐连续加入。控制不同的反应温度（第三只为160-170℃，第四只为200-210℃），使乙酸与苯胺进行气液相对流反应，反应生成的水从分馏柱顶部蒸出，乙酰化物流入第四只反应罐，再抽入蒸馏罐，减压蒸出未转化的苯胺及乙酸，反应产物经冷却成片状，得乙酰苯胺。重量配料比：苯胺：乙酸=1：（0.65-0.70），收率99.5%。 　　操作示例2先向酰化锅投入苯胺及3/10量的乙酸（含量60%以上），加热，同时缓缓加入1/10量乙酸，加热至沸腾，收集分馏出的稀乙酸，并缓缓向锅内补充4/10量的浓乙酸或冰醋酸，反应7h。最后一次加入剩余的2/10量的冰醋酸，回流分馏，当分馏出的乙酸浓度达85%以上时，进行真空蒸馏，蒸出剩余的乙酸。出料、冷却、粉碎即为成品。苯胺酰化生产乙酰苯胺大多采用冰醋酸作酰化剂。 原料消耗定额：苯胺（99%）690kg/t、冰醋酸500kg/t。 实验室制备可按下法：在带回流冷凝器的500ml烧瓶中，加入20.5g（0.22mol）苯胺，21.5g（0.21mol）乙酐，21g（0.35mol)冰醋酸及0.1g锌粉。混匀后缓缓加热煮沸半小时。然后将热反应物呈细流状倾入500ml冷水中，搅拌，用冰冷却。过滤，干燥，得粗品26g。熔点113℃。用乙醇、水重结晶提纯，熔点114℃。 或(1)由苯胺与乙酰氯或乙酸酐共热而制得， 反应方程：CH3COCl（乙酰氯）+C6H5NH2→CH3CONHC6H5+HCl; (CH3CO)2O+ C6H5NH2（乙酸酐）→CH3CONHC6H5+CH3COOH 用途　　乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。用来制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。在第二次世界大战的时候大量用于制造对乙酰氨基苯磺酰氯。乙酰苯胺也用于制硫代乙酰胺。在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂，以及用于合成樟脑等。主要成分：含量: 优等品≥98.0% 工业级 一等品≥97.0%; 合格品≥95.0%。 　外观与性状： 无色或淡黄色半油状液体，有极浓的刺激性气味。 　熔点(℃)： -80 　沸点(℃)： 151 　相对密度(水=1)： 1.77 　相对蒸气密度(空气=1)： 4.02 　饱和蒸气压(kPa)： 0.13(32℃) 　燃烧热(kJ/mol)： 无意义 　临界温度(℃)： 无资料 　临界压力(MPa)： 无资料 　辛醇/水分配系数的对数值： 无资料 　闪点(℃)： 无意义 　引燃温度(℃)： 无意义 　爆炸上限%(V/V)： 无意义 　爆炸下限%(V/V)： 无意义 　溶解性不溶于二硫化碳、四氯化碳，溶于氯仿、乙酸。 　主要用途： 用于制造磺胺类药品，用作染料中间体、磺化剂、脱水剂及合成糖精等。 化学性　 禁配物： 酸类、碱类、醇类、活性金属粉末、胺类、水、易燃或可燃物。 　避免接触的条件： 潮湿空气。 　生产方法　　ClSO3H　以三氧化硫和氯化氢为原料加工而成的无机酸。常压常温下为无色或棕