现代仪器-荧光光谱仪部分教程分析.ppt

荧光及荧光过程 光波长的划分： 生活中的荧光现象 显示、景观 室外照明：道路、停车场，室内照明 背光源 特殊照明：矿井、医院、博物馆、冰柜、仓库、情景照明 汽车照明和商用照明 光栅分光的原理 扫描机构：正弦机构 利用步进电机控制正弦机构中丝杠的转动，进而控制光栅转动。 接收元件：PMT 作用：是一种具有极高灵敏度和超快时间响应的光探测器件，是将光信号转换为电信号，还可将电流信号放大； 使用注意：由于PMT具有极高的积分灵敏度，因此入射光能量过大时，容易降低使用寿命和损坏探测器。 时间相关单光子计数原理 优点：灵敏度高、测定结果准确、系统误差小，目前最流行的荧光寿命测定方法。 光谱仪的性能参数 波长范围：240-1700 nm（光电倍增管） 波长精度：±0.5 nm（光栅） 荧光（磷光）寿命：10 ps-10 s 杂散光抑制比：1:105（光路系统） 稳态信噪比：5000:1 （光路系统） 光谱分辨率：0.2 nm（光栅） 峰值计数：2×106（光电倍增管） 扫描速度：150 nm/s （光路系统） 波长重复性：±0.3 nm （光路系统） 使用注意事项 送样前需清楚测试项目及大致测试条件（激发波长及监控波长，扫描范围等）。 粉末样品；薄膜样品；液体样品。 样品如属有毒物质，请向操作人员提前说明，以便做好防护措施。 实验过程若有样品洒落时，一定要及时清理，并避免样品污染光路。 实验人员需保持实验室内整洁和卫生。实验结束后，务必将物品摆放整齐，清理实验产生的垃圾，并带走自己的样品。 操作结束后必须如实填写仪器使用记录，出现故障务必如实记录，便于日后维修。 分析方法：稳态-瞬态荧光 相对亮度：在规定激发条件下，试样与参比样品的亮度之比； 激发光谱：指材料在不同波长光的激发下，其发射谱线和谱带的强度的关系； 发射光谱：指试样在某一特定激发波长光的激发下，所发射的不同波长光的强度或能量分布，发射光谱中强度最大的波长称为主峰； 吸收光谱：试样的吸收系数随入射光波长的变化（lambert-Beer定律）； 外量子效率：荧光粉在一定波长的光激发下，发射的荧光光子数与激发光的光子数之比。当一束光照射到荧光粉时，一部分被反射、散射，一部分透射，其他的被吸收。只有被吸收的这部分光才能对荧光粉的发光起作用，但不是所有被吸收的各种波长光都能对发光有贡献； 温度特性：表示荧光粉的发射特性与温度的关系，包括发光亮度、激发波长、发射主峰及色品坐标等； 斯托克斯(stokes)位移：斯托克斯位移为最大荧光波长与最大激发波长之差； 荧光寿命：当一束光激发荧光物质时，荧光物质的分子吸收能量后从基态跃迁到某一激发态，再以辐射的形式发出荧光回到基态，激发停止时，分子的荧光强度降低到激发时最大强度的1/e时所需的时间为荧光寿命，粒子在激发态的平均时间。 应用举例： 白光的评价 环境领域的应用 发光颜色及强度评价 荧光功能化应用 光电领域 生物领域 光热领域 白光的品质 荧光材料的功能化应用： 优点：对生物组织无损伤、无背景荧光、信噪比高、发光稳定性好、抗光漂白特性强、光化降解特性低、毒性低、发光强度高、Stokes位移大、光散射低等 。 要求：小尺寸、单分散、具有水溶性、发光效率高、单色性好、有较好的化学稳定性和光化学稳定性。 光-热利用实例 稀土发光材料在风洞（气体流动及其与模型的相互作用 ）测温中的应用 风洞：用于研制各种航天器的必备实验设备 　色坐标 　在RGB三原色系统中，三原色光亮度并不相同，其光亮度之比为R∶G∶B=1∶4.5907∶0.0601。在三色系统中，任何一种颜色的 色刺激可用适当数量的三个原色的色刺激相匹配，每一原色的刺激量与三原色刺激总量的比称为该色的色品坐标，简称色坐标在CIE1931的xyz表色系统中的色坐标为 　　x=X/(X+Y+Z) 　　y=Y/(X+Y+Z) 　　z=Z/(X+Y+Z) 　由于x+y+z=1，故由一对色品坐标(x，y)就可以表示一种颜色 由普朗克公式可得不同色温黑体的光谱能量分布曲线，按照三刺激值计算它们的色坐标x，y值，将这些x，y值绘制在x，y的色品图上，各点连成一条曲线，其形状如图所示，这条曲线就称为黑体轨迹。用这个黑体的温度来表示该光源的颜色温度，称为色温(Tc)。由图可知，当黑体的温度较低时，光色呈橙黄色。光色随温度升高逐渐接近白色，继续升高黑体的发光就略显蓝色。 光源在照射物体后所引起的颜色效果就称为光源的显色性。它是一个主观的定性的概念。国际照明委员会(CIE)推荐用一个色温接近于待测光源的普朗克辐射体作参照光源，并将其显示指数定为100，用8个孟塞尔(Munsel)色片做测试样