有机化学实验报告实例熔沸点的测定.doc

有机化学实验报告 　　　　　　　　　姓名 　　　　　　　　　班级 　　　　　　　　　学号 郑州轻工业学院化工系 实验名称　熔点、沸点的测定　 姓名　　　　　班级　　　　　学号　　　　　实验日期 实验目的 掌握用齐列管法测定有机化合物熔、沸点的原理及方法。 2．了解测定熔、沸点的意义。 实验原理 P40　2.1　　P45　2.2 为什么测熔、沸点？ 1、作为特定物理常数，在化合物的初步鉴定、分离和纯化过程中具有重要的意义。 2、可用于初步判断化合物的纯度。 熔点：在标准大气压下，物质的固态和液态处于平衡时的温度，即为该物质的熔点。通常只有纯净的物质才有固定的熔点，并且熔化范围极短，约为0.5～1℃；而不纯的物质由于杂质的存在，而使熔点降低，熔化温度范围变宽；通常把物质从开始熔化到完全熔化的温度范围称为熔程。物质的杂质越多，其熔程就越宽，不同的化合物有不同的熔程。因此，通过熔程的测定，可用于化合物的初步鉴定，同时也可根据熔程的长短来定性的判断有机化合物的纯度。常用毛细管法、显微熔点仪来测定。 沸点：当化合物受热时，其蒸汽压升高，当蒸汽压达到与外界压力（通常为1个大气压，0.1Mpa，760mmHg） 实验流程图 1、熔点测定 2、沸点测定 实验步骤、现象、注释 实验步骤 实验现象 注释 制作毛细管 取毛细管一支，在酒精灯上从正中间熔断，去其尖端。将其一端在火焰边缘边烧边转动，至熔成一个小球。 固体装样 取少量(约0.1g)粉碎的样品于干净的表面皿上，将毛细管口向下在药粉中插入几次，至药品高度2－3mm；将毛细管口向上，通过一根长玻管，从上自由下落，在桌面上多蹾几次，使样品落入管底，并蹾实密。 固定 将毛细管用一个小皮圈固体在温度计上。 b形管中加入导热油——液体石蜡。 将温度计和样品通过一个开口软木塞固定在b形管上。 加热测定熔点 将酒精灯在支管的远端缓慢加热。 并细心观察，记录样品开始熔化到完全熔化时的温度范围。 沸点测定液体装样 在一支沸点外管中加入待测液体，将一支毛细管倒插入外管中。 固定 将外管用一个小皮圈固体在温度计上。 将温度计和样品通过一个开口软木塞固定在b形管上。 加热测定 将酒精灯在支管的远端缓慢加热。 当有连续的小气泡从内管快速逸出时，停止加热，让其自行降温，当最后一个气泡刚要缩进内管而还没有缩进，即与内管管口平行时，立即读取温度计的读数，即为待测液体的沸点。 制成长度5－6cm的毛细管数支。 在毛细管底部装样2－3 mm高。 使样品靠近水银球的中部。 液体高度超过支管。 样品管口露于液面之上。 液体石蜡在b形管中循环升温。升温速度开始1－2℃/min接近熔点时1－0.5℃/min。 液体高度1－2cm。 使毛细管口接近样品底部。 使外管管口露于液面之上。 使毛细管口对应水银球中部。 刚开始有小气泡缓慢逸出。 当达到沸点以上时，有连续的小气泡从内管快速逸出。 自行冷却时，气泡逸出越来越慢。读取最后一个气泡与内管口平等时的温度。 封端头不能带尖，不能弯曲，应整体一样粗细，端头熔成一个小玻璃球 固体样品应事先粉碎，装样要实而密。 为便于观察，样品最好固定在侧面。 b形管内不能有水，应是干燥的。 固定时，手要同时握住温度计和软木塞，防止滑下，打破仪器。 升温的快慢是影响本实验数据准确性和重现性之关键。 低沸点液体多加点，高沸点液体少加点。 最好装在温度计侧面。 软木塞开口是为了与大气畅通。 油浴温度不能高于待测样品沸点太多。 此时，待测液体的蒸汽压正好等于外界大气压。 实验注意事项 1、制作毛细管时，封端头不能带尖，不能弯曲，应整体一样粗细，端头熔成一个小玻璃球。 固体样品应事先粉碎，装样要实而密，高度2～3ｍｍ。液体样品装1～2cm高。 固定样品时，样品应靠近温度计水银球的正中间。 3、在齐列管上固定温度计时，要紧握温度计，防止滑下打破齐列管和温度计。熔点的毛细管和沸点的外管上口不能没入导热油中。 4、加热升温过程中，当接近熔、沸点前10～15℃，要小火缓慢升温，每分钟1－2℃，越接近熔点，要越慢。这是本实验影响数据准确性和重现性之关键。 固、液样品不能重复使用，每次测试都应用新样品。但测沸点的外管可以重复使用。 每个样品只少测两次，如果重现性不好，应测第三次，取接近的两次作实验结果。 7、实验结束后，齐列管中的液体石蜡不要倒，让下个班使用。 实验结果及处理 第一次 第二次 第三次 平均值 固体 二苯胺 未知 液体 丙酮 未知 结果讨论 本实验过程中存在的问题、对实验结果的影响。 本实验的收获。 实验课后问题解答。 对本实验的改进意见。 　　　　　　　　　　　　　　　　　实验成绩　　　　教师签名