实验室质量保证上课讲义.docVIP

实验室质量保证与质量控制 环境监测实验室质量保证是环境监测质量保证的重要组成部分，采集来的具有代表性的有效样品输送到实验室进行分析测试时，为取得满足质量要求的监测结果，必须在分析过程中实施各项控制测试质量的技术方法和管理规定。 实验室质量控制包括实验室内质量控制和实验室间质量控制。 第一节 实验室内质量保证 一、概念 实验室内质量保证又称内部质量控制，是实验室分析人员对分析质量进行自我控制及内部质控人员对其实施质量控制技术管理的过程。这个过程的完成，可以选用合适的标准样品，也可以使用标准溶液或质量控制样品。 二、实验室内质量控制的目的和意义 实验室内质量控制的目的在于控制监测分析人员的实验误差，使之达到容许范围内，保证测量结果有一定的精密度和准确度，使分析数据在给定的置信水平内，有把握达到所要求的质量。 实验室内质量控制功效的正确体现，首先注重分析人员的业务素质和技术水平，然后强调实验室的基础条件和所用方法的正确与否，最后才是合理地实施质量控制技术。这三方面的关系必须摆正，否则，质量控制技术在好，也扭转不了人为因素的决定性的失误。 三、实验室内质量控制程序 （一）方法选定 分析项目确定之后，首先应该对所用方法做出正确的选择。方法是分析测试的核心，每个分析方法各有其特性和适用范围，不适宜的方法所致的影响是严重的。 应优先选用已经验证的统一分析方法。 使用统一分析方法之外的其他方法时，必须先做等效实验，验证报告应由上级监测站批准。 （二）、质量控制基础实验 Ⅰ、空白试验值的测定与检测限的确定 1、空白试验值的测定 ⑴意义 在痕量分析中，由于样品测定值很小，常与空白试验值处于同一数量级，空白试验值的大小及其分散程度，对分析结果的精密度和分析方法的检测限都有很大影响。而且空白试验值的大小及其重复性如何，在相当大的程度上、较全面地反映了一个环境监测实验室的基本状况及其分析人员的技术水平。如实验用水和化学试剂的纯度、玻璃容器的洁净度、分析仪器的灵敏度及精密度和使用情况、实验室内的环境污染状况以及分析人员的水平和经验等等，都会影响空白试验值。 ⑵测定方法 每天测定两个空白试验平行样，共测5天，根据所选用的公式计算标准偏差。 对于空白试验值的控制，要求平行双样测定结果之间的相对误差不得大于50％。 ⑶合格要求 根据空白试验值的测定结果，按常用的规定方法计算检测限，该值如高于标准分析方法中的规定值，则应找出原因予以纠正，然后重新测定，直至合格为止。 Ⅱ 检测限的确定 ⑴计算方法 《环境水质监测质量保证手册》第十三章第二节六㈡中计算检测限的几种规定方法（见233页）都适用于水质检测分析，可根据工作目的和要求选用，如： L=2 √2tfswb(f：批内自由度)； L＝ksb；等等。 ⑵结果判断 如L等于或偏小于标准分析方法所规定的检测限，则仍采用规定值； 如L显著偏低并被多次测定证实其稳定性很好，也可改用此实测值，但必须在报告中加以说明； 如L大于标准分析方法的规定值，则表明空白试验值不合格，应该找出原因并加以改正，直至L≤规定值后，试验才能继续进行。 Ⅲ、校准曲线的绘制和线性检验 ⒈ 校准曲线的绘制 每种应用校准曲线法的分析方法在初次使用时，可通过绘制校准曲线以确定它的检测上限，并结合检测下限（见234页第十三章第二节七）确定其检测范围和测定上限之间（见234页第十三章第二节九）。 绘制校准曲线应注意： ⑴校准曲线一般可根据4～6个浓度及其测量信号值绘制； ⑵测量信号值的最小分度应与纵坐标的最小分格相适应，如在光度分析法中，前者的0.005吸光度相当于纵坐标的一小格，以使二者的读数精度相当； ⑶浓度的整数值应落在横坐标的中格或大格的粗线上，以便于分小格查阅，并尽量使校准曲线的几何斜率接近于1（于横轴约成45度角），以使在两个轴上的读数误差相近； ⑷校准曲线的斜率常因温度、试剂批号等条件的变化而改变。在测定未知样品的同时测绘校准曲线是最理想的。否则，应在测定未知样品的同时，平行测定线性范围内中等浓度标准溶液和空白溶液各两份，取均值相减后，与以前绘制的校准曲线上相同点进行核对，二者的相对差值根据方法精度要求＜5～10%，否则，应重新绘制校准曲线。 ⒉ 校准曲线的相关系数 绘制校准曲线所依据的两个变量的线性关系，决定着校准曲线的质量和样品测定结果的准确度。 影响校准曲线线性关系的因素有下列几点： ⑴分析方法本身的精密度： ⑵分析仪器的精密度，包括与分析仪器联用的电源稳压器、记录仪或积分仪以及仪器附件如比色皿等的质量； ⑶量取标准溶液所用量器的准确度，如10毫升分度吸管的每毫升分度是否都经过检定； ⑷易挥发溶剂（如萃取反应显色物的有机溶剂）的挥发所造成的比色液体积的变动幅度； ⑸分析人员的操作水平，等等。 为了定量判断校准曲线的线性关