仪器--原子吸收与分光光度测铁资料.ppt

* 测铁的 原子 吸收 分光 对比 光度 作品 221 制作、讲解人：靳丽 2014年12月12日 紫外 与紫外分光光度 原子吸收 测铁 原理 对比 原子 　　 分光 　　 可见光、紫外线照射某些物质，主要是由于物质 分子中价电子能级跃迁对辐射的吸收，而产生 化合物的可见紫外吸收光谱。基于物质对光的 选择性吸收的特性而建立分光光度法或称吸收 光谱法的分析方法。它是以朗伯--比尔定律为基础。 朗伯--比尔定律 A=lg(1/T)=Kbc A为吸光度。T为透射比。是透射光强度比上入射光强度。 K为摩尔吸收系数。它与吸收物质的性质及入射光的 波长λ有关。 c为吸光物质的浓度 。 b为吸收层厚度。 原子吸收与紫外 分光光度 测铁 条件 对比 1.空心阴极灯测量条件的选择 1.1 吸收线选择 1.2 电流的选择 1.3 光谱通带的选择 原子 2. 火焰原子化条件的选择 2.1 火焰类型 2.2 燃气 -助燃气比的选择 2.3 燃烧器高度和角度的选择 2.4 试样提升量的选择 原子 3. 石墨炉原子化条件的选择 3.1 石墨管的选择 3.2 升温方式和升温速率的选择 3.3 干燥温度和时间的选择 3.4 灰化温度和时间的选择 3.5 原子化温度和时间的选择 3.6 净化温度和时间的选择 3.7 载气类型和流量的选择 3.8 基体改进剂的选择 3.9 背景校正方式的选择 原子 原子 6. 原子吸收分析标准测定条件 6.1 火焰原子吸收测定标准条件 6.2 石墨炉原子吸收测定标准条件 6.3 稳定温度石墨炉平台测定的标准条件 原子 4. 测量方式的选择 4.1 积分法 4.2 峰高法 4.3 峰面积法 5. 定量方式的选择 5.1 校正曲线法 5.2 标准加入法 5.3 内插法 分光 1.测量波长的测定 最大吸收波长原则 2.参比溶液的选择 2.1 溶液参比 2.2 试剂参比 2.3 试液参比 2.4 褪色参比 3.吸光度范围 0.2~0.8 原子吸收与紫外 分光光度 测铁 干扰 对比 原子 按干扰的性质和产生原因分为 1.物理干扰 是指试样与标样溶液物理性质有差别而产生的干扰 2.化学干扰 是指待测元素与共存组分之间的化学反应所引起的干扰 3.电离干扰 是指高温条件下，原子电离成为离子。基态原子减少，吸光值下降 原子 4.光谱干扰 4.1谱线干扰 4.1.1吸收线重叠 4.1.2非吸收线干扰 4.2背景吸收 4.2.1分子吸收 4.2.2光散射 分光 1.偏离光吸收定律引起的误差 1.1 待测物质本身的因素引起误差 1.2 溶液中其他物质引起误差 2.显色反应的条件所产生的误差 2.1 显色剂用量的选择 2.2 溶液酸度的选择 2.3 显色温度及溶剂的选择 2.4 稳定性试验 原子吸收与紫外 分光光度 测铁 定量 对比 原子 1．标准曲线法： 将一系列浓度不同的标准溶液按照一定操作过程分别进行 测定，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线。在相 同条件下处理待测物质并测定其吸光度，即可从标准曲线上找 出对应的浓度。由于影响因素较多，每次实验都要重新制作标 准曲线。 2．标准加入法： 把待测样本分成体积相同的若干份，分别加入不同量的标 准品，然后测定各溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，标准品 加入量为横坐标，绘制标准曲线，用直线外推法使工作曲线延 长交横轴，找出组分的对应浓度。本法的优点是能够更好地消 除样品基质效应的影响。 3．内标法： 在系列标准品和未知样品中加入一定量样本中不存在的 元素（内标元素）分别进行测定。以标准品与内标元素的比 值为纵坐标，标准品浓度为横坐标绘制标准曲线，再根据未 知样品与内标元素的比值依曲线计算出未知样品的浓度。本 法要求内标元素应与待测元素有相近的物理和化学性质。 只适用于双通道型原子吸收分光光度计。 1.单组分的定量分析 如果在一个样品中只要测定一种组分，且在选定的测量波长下， 试样中其他组分对该组分不干扰，这种单组分的定量分析较简单。 一般有标准对照法和标准曲线法两种。 2.多组分的定量分析 当各组分的吸收光谱不重叠时，可以用单组分的定量分析方法 分别测定；当两种组分的吸收光谱有重叠时，可以根据光度的 加和性，在多个波长下测定吸光度，并利用解联立方程的方法求解。 3.双波长分光光度法 当试样中两组分的吸收光谱重叠较为严重时，用解联立方程的方法测定两组分的含量可能误差较大，这时可以用双波长分光光度法测定。它可以在有其他组分干扰时，测定某组分的含量，也可以同时测定两