水气重金属样品的前处理方法教案解析.ppt

1.3.1 微波消解的应用 国标中大量引入微波消解法前处理样品。 样品量45ml；对ICP/火焰原吸时，用2.5ml硝酸和2.5ml盐酸或5ml硝酸，在火焰、石墨炉、ICP、ICP-MS中；微波消化时间20分钟；温度在10分钟内到达160℃，在165-170℃保留时间10分钟。 1.3.1 微波消解所应用参考方法 消解物质 取样 反应试剂 微波程序 USEPAMETHOD 3015(水样) 45mL 5mL HNO3 65% 步骤 时间 （分钟） 温度 （℃） 1 10 160 2 10 165 废水 5mL 7mL HNO3 65%，1ml H202 30%. 1 10 180 2 20 200 解决方法： 1、仪器：D2校正，Zeeman校正 2、测定加标回收率判断干扰的程度 3、前处理：螯合萃取（铅、镉）样品稀释、分离（降低产生基体干扰或背景吸收的组分） 4、标准加入法 5、加入干扰抑制剂 1.4.2背景吸收消除 1.4.2基体改进剂 要求： 1、使待测元素尽可能在高热解温度下稳定，使共存基体成分挥发 2、一种基体改进剂应尽可能适用较多元素 3、应为高纯物质，特别不应含有待测元素 4、应不损害石墨炉 5、不应导致过度的背景衰减 2.1. 气体样品前处理-浸出法 样品预处理：硝酸-过氧化氢溶液浸出法 硝酸10mL 过氧化氢3mL 浸泡2h 以上 ≤180℃加盖 至微沸1h左右 加热 过氧化氢2mL 1%硝酸 20mL 微干 冷却 沸腾 10min 抽滤 定容 2.2. 气体样品前处理-酸煮法 样品预处理：酸煮法 硝酸15mL 过氧化氢5mL 锥形瓶 带小漏斗 ≤180℃） 微沸2h 1h后 补加过氧 化氢2mL 冷却 抽滤 滤液合并 微沸蒸 至近干 定容至 50mL 2.3 气体样品前处理-微波法 2.3 气体样品前处理-微波法 （1）称取0.3g左右样品于消解罐中，加6.0mlHNO3、2.0ml H2O2，加酸时应尽量将黏在内壁的样品冲下去，加密封盖。 （2）程序设定如下： 功率（KW）1.5 1.5 温度（℃）100 160 时间（min）10 20 （3）冷却40min后，取出消解罐，将样品抽滤倒入烧杯中，用少量水冲洗内罐和盖并入样品，在电热板上加热赶酸至近干，定量转移至50mL容量瓶中，用水稀释至标线。 泄压的原因： 称样量太多，不熟悉的样品应严格的限制在0.3g以内，运用消解方法前和仪器工程师沟通、交流 2.4 气体样品前处理-全自动消解法 全自动消解法 取完整的滤筒或滤纸，用手撕碎放于消解管中，放置在消解架上。加入18ml硝酸，加热至120℃维持一小时，冷却后加入5ml氢氟酸，加热至140度维持一小时，冷却后加入2ml高氯酸，加热至160℃维持一小时，继续升温至180℃，持续一个小时进行赶酸。 2.4 气体样品前处理-全自动消解法 2.4 气体样品前处理-全自动消解法 消解时间约共240min，全程（算上加试剂和冷却时间）共270min。建议滤筒消解完毕后，过滤后再上机测试 。 步骤 操作 条件 ?备注 步骤 操作 条件 备注 1 加入试剂 HNO3 18.0mL 10 振荡 50% 2min 2 振荡 50% 2min 11 加热 160℃ 60min 3 加热 120℃ 60min 12 加热 180℃ 60min 4 冷却 10min ? 13 加入试剂 H2O 10mL 5 加入试剂 HF 5.0mL 14 振荡 50% 2min 6 振荡 50% 2min 15 加热 180℃ 10min 7 加热 140℃ 60min 16 冷却 30min ? 8 冷却 10min ? 17 振荡 50% 2min 9 加入试剂 HCLO4 2.0mL 18 定容 50.0mL ? 2.5气体样品前处理注意事项 （1）空白滤筒应检查外表有无裂纹、孔隙或破损，有则应更换滤筒，如有挂毛或碎屑，应清理干净。 （2）用铅笔将滤筒、滤膜编号。 （3）玻璃纤维滤筒铅含量较高，使用前可先用（1+1）热硝酸溶液浸泡约3h（不能煮沸，以免破坏滤筒）。从酸中取出后，在水中浸泡10min，取出用水淋洗至近中性，烘干后即可使用? （4）在样品溶液蒸至近干时，温度不宜过高，以免崩溅。 （5）含铅样品用聚氯乙烯等有机滤膜采集，其他元素样品用过氯乙烯滤膜采集? 3质量保证及质量控制 试剂 标准溶液质控样品 酸度要一致 石墨炉：0.5% 火焰：1% ICP-AES：5% ICP-MS：1% 基线漂移 每测10~20个样品要用标准溶液进行斜率校正 谢谢！敬请指正 水、气重金属样品的前处理方法 2012.5 目录 1、水质样品的前处理 1.1、水质概述： 监测项目 涉及方法 标准体系 1.2 、前处理要点