lh分离预处理资料.ppt

2．蒸馏法 蒸馏法是利用待测成分与其它物质的蒸气压的不同而进行分离与提纯的一种方法。这一方法常用于将挥发性物质与不挥发性物质分离，或用于沸点不同的物质分离。常用的蒸馏法有： （1）气液平衡法 ,依据拉乌尔定律 （顶空气相色谱法） （2）常压蒸馏法 （3）分馏法 （4）减压蒸馏法 （5）水蒸气蒸馏法 二、净化 净化的目的就是除去干扰成分。在提取待测成分的同时，不可避免地将有些干扰成分同时提取出来。 常用的净化方法有： 1．柱色谱法 2．薄层色谱法 3．液一液分配法 4．磺化法、皂化法 对酸或碱稳定的待测成分的提取液中的脂肪去除，可使用磺化或皂化的方法。 5．低温冷冻法 6．盐析、酸沉淀、渗析、掩蔽等方法 7．吹扫共蒸馏法 三、浓缩 浓缩过程应注意防止氧化分解，尤其是在浓缩至近干的情况下，更容易发生氧化。分解，这时往往需要在氮气流保护下进行浓缩。 常用的浓缩的方法有： 1、蒸馏或减压蒸馏方法浓缩 2．旋转蒸发器浓缩 3. KD浓缩器浓缩 4．吹蒸法 5．提取一浓缩联合装置 样品的前处理方法很多，实际运用中，需综合考虑，灵活运用 茶多酚提取 Tea Polyphenol 儿茶素 粉碎 浸提：浸提过程中搅拌数次。 过滤 浓缩 收集滤液，滤渣再用2到3倍含水乙醇重复浸提一次。两次滤液合并，在45℃减压浓缩至乙醇基本除去为止。浓缩液再用1倍量的氯仿萃取两次以除去色素、咖啡碱等杂质。 萃取 收集含有茶多酚的水相，用1到2倍量的乙酸乙酯分次萃取茶多酚。将含有茶多酚的乙酸乙酯在45℃左右减压去乙酸乙酯，并回收。 干燥 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * 用焦硫酸钾熔融 焦硫酸钾为酸性熔剂，对碱性氧化矿物，如铝土矿，磁铁矿，铌铁矿，钛铁矿等的分解有效． 可以在瓷坩埚或石英坩埚中进行． 用焦硫酸钾熔融时，需先加热，使其中的水份除去，冷却后加入试样，慢慢升温，以防飞溅．待熔融，分解完全后，取出冷却，加水或酸溶解． 用硼酸或硼酸盐熔融 硼酸：一般用试样4~8倍，最初小心加热防止失水溅跳，除完水后升高温度至900℃，熔融20~30min． 硼砂：分解刚玉，锆英石和炉渣等． 偏硼酸锂和四硼酸锂熔融：硅酸盐试样系统分析． 用铵盐熔融 铜矿，镍矿，铅矿，锌精矿等． 铵盐熔融分解试样的机理是基于铵盐在加热过程中可以分解出相应的无水酸,该酸在较高温度下,能与试样反应使其分解,并生成相应的水溶盐. 半熔烧结分解试样 采用熔融法分解试样，熔块常被熔剂和容器污染，甚至某些稀散元素和坩埚发生交换作用，影响测定结果．而半熔可以减少甚至免除熔剂对坩埚的侵蚀和交换作用．半熔的熔块又易溶于无机酸．半熔分解程度是否完全，决定于下列几个因素：选择的熔剂及其用量；搅拌的均匀程度；试样和熔剂的粒度；加热时间的长短和温度的高低等． 温度在500℃以下； 使用器皿：铂坩埚； 能分解的矿物：磁铁矿，重晶石，石膏，黑钨矿，白钨矿，榍石，二氧化硅，长石，滑石，锆英石，铬铁矿，绿柱石，独居石等． 过氧化钠半熔 斯密思法 　　J.I.Smith法在硅酸盐古典分析方法中，常用于测定钾和钠．这个方法的熔剂为碳酸钙和氯化铵混合熔剂．碳酸钙是用钙盐加入碳酸铵沉淀制取的．用此法分解长石中钾和钠． 其它分解方法 热分解法：岩石，矿物试样中水份的测定； 在气流中热分解法：水份，碳，硫等； 湿热分解法：氟的分离和测定； 升华法：测定汞最常用的方法； 溶剂的选择性溶解法：物相分析（形态分析）． 熔融分解样品的特点 用酸不能分解,或分解不完全的试样,常采用碱熔分解法; 任何岩石,矿物试样均可达到完全分解的目的; 分解温度高; 引入大量金属离子; 对容器腐蚀程度大. 熔 融 法 熔融法是在熔剂熔融的高温条件下分解样品，通过复分解反应使被测组分转化为能溶于水或酸的形式，再用水或酸浸取，使其定量进入溶液。 常用溶剂有Na2CO3、 Na2O2、NaOH、KOH、 硼砂-硼酸、焦磷酸钾等。 湿 法 消 解 该法也称酸消化法，主要是指用不同酸或混合酸与过氧化氢或其他氧化剂的混合液，在加热状态下将含有大量有机物的样品中的待测组分转化为可测定形态的方法。它在目前实验室工作中占大多数。 水 土壤 肥料 湿 法 消 解 多元消解法 硫酸