工业分析第八章化工产品质量检验资料.ppt

三 浓硝酸的技术要求 四 工业浓硝酸成品分析 1 硝酸含量的测定：酸碱滴定法，返滴定 将样品加入过量的氢氧化钠标液中，甲基橙做 指示剂，用硫酸标液滴定。 注意： 硝酸易挥发，样品的称量用安瓿瓶。工业硝酸中含有亚硝酸杂质和硫酸杂质，一并被氢氧化钠标液吸收，结果中要减去此部分。 指示剂用甲基橙而非酚酞，避免CO2的影响。 2 亚硝酸含量的测定：氧化－还原返滴定法 2KMnO4+5HNO2+3H2SO4=5HNO3+ 2MnSO4+K2SO4+3H2O 测定： 加入过量的高锰酸钾标液使之完全与样品反应； 加入过量硫酸亚铁铵溶液消除剩余的高锰酸钾； 用高锰酸钾标液返滴定剩余的硫酸亚铁铵； 四 工业浓硝酸成品分析 3 硫酸含量的测定：酸碱滴定法 测定：将样品蒸发后用氢氧化钠标液滴定，用甲 基红－次甲基蓝混合指示剂。 注意：试样要蒸发到硝酸除尽（直到获得油状残 渣），滴加几滴甲醛溶液继续蒸发至干，蒸发皿冷 却后将油状物用水冲洗到锥形瓶中加入指示剂进行 酸碱滴定。 4 灼烧残渣的测定：灼烧法 测定：将样品蒸发后，残渣经高温（800±25℃） 灼烧至恒重，利用重量法测定。 四 工业浓硝酸成品分析 第五节 工业乙酸乙酯生产工艺及分析 一 乙酸乙酯生产工艺 多种成熟工艺： 1 乙酸酯化法：催化剂存在下（浓硫酸） CH3CH2OH+CH3COOH CH3COOCH2CH3+H2O 优点：高收率 缺点：成本高、设备腐蚀严重 一 乙酸乙酯生产工艺 2 乙醛缩合法：催化剂（乙醇铝）存在下： 2CH3CHO CH3COOCH2CH3 优点：成本低、环保 3 乙醇脱氢法：铜基催化剂存在下 2C2H5OH CH3COOCH2CH3（粗）+H2 粗产品要经过减压蒸馏，除去共沸物。 4 乙烯加成法：SiO2负载杂多酸（或金属盐） 做催化剂： CH2CH2+CH3COOH CH3COOCH2CH3 三 乙酸乙酯的技术指标 四 工业乙酸乙酯成品分析 1 乙酸乙酯含量及水分的测定：气相色谱法、酸碱滴定法 气相色谱法：样品及其被测组分汽化后，随流动相载气（氢气） 进入色谱柱，由于H2O与CH3COOCH2CH3 极性不同，与固定 相(聚己二酸乙二醇酯的丙酮溶液)进行不同程度的吸附和脱附， 依次流出色谱柱，进入检测器，根据保留时间和色谱峰高（或 面积）进行定性和定量测定。 酸碱滴定法：准确称取样品1.5g，加入三角烧杯 中，加入0.5mol/LNaOH标准溶液20.00mL，装上 回流冷凝管，水浴加热回流1小时，冷却后加酚酞 指示剂，用0.5mol/LHCl标液回滴。每毫升0.5mol/L NaOH标液相当于44.06mg乙酸乙酯。 原理：请思考 四 工业乙酸乙酯成品分析 2 密度的测定：密度计 3 游离酸的测定：酸碱滴定法（乙醇溶液） 将定量乙醇用氢氧化钠标液去除空白值， 再取适量样品置于乙醇中，进行酸碱滴定， 均以酚酞做指示剂。 4 不挥发物的测定：重量法 将定量样品于恒重的玻璃蒸发皿中，水浴 蒸发至干，转入高温炉105～110℃烘至恒重 四 工业乙酸乙酯成品分析 5 色度的测定：标准比色法（标准铂－钴色阶） 将试样与一系列不同色号的标准色阶的颜色在 纳氏比色管中进行比较，根据最接近的标准色阶 色号表示结果。 四 工业乙酸乙酯成品分析 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * 化工产品质量检验 第一节 概述 第二节 工业碳酸钠生产工艺及分析 第三节 双氧水生产工艺及分析 第四节 硝酸生产工艺及分析 第五节 工业乙酸乙酯生产工艺及分析 第一节 概述 化工生产中的分析任务： 1 原材料分析： 测定原材料的组成、杂质等 ，以确定其质量对生产工艺的 影响。 2 中间控制分析（中控分析）： 即中间产品分析。对分析精度要求低，而对时间要求快速。 现代化工企业一般在线分析： 自动采样—自动分析—计算机处理—结果反馈—调整工艺 3 产品质量分析 对产品中各个技术指标进行分析测定，包括对主成分和对杂 质的检测，以及产品的某些物理性质如浊度、色度、熔点、 密度等。 主成分分析：标准