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第二章 第五章 水分和水分活度的测定 一、干燥法 干燥法的前提条件 样品本身要符合三项条件： ①水分是唯一挥发成分。 ②水分挥发要完全 ③食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。 注：符合上面三点就可采用烘箱干燥法。 一般在95～105℃下进行干燥。 1、直接干燥法 （1）原理： 在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。 （2）适用范围： 适用于在95～105℃范围内不含或含其他挥发性成分极微且对热稳定的各种食品。 （3）样品的制备、测定及结果计算 ①?固态样品：样品磨碎，经20～40目筛，混匀。 ②水分含量在16％以上的样品，通常采用二步干燥法进行测定。 ③液态样品：先准确称样于已烘干至恒重的蒸发皿内，置于热水浴上蒸发至近干，再移入干燥箱中干燥至恒重。 ④稠液体（糖浆、炼乳等）:低温浓缩，高温干燥 （4）测定 清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重（两次重量差不超过0.002g即为恒重） （5）说明及注意事项 ①油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。 ②对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。　 ③对于液体与半固体样品，要在称量皿中加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面。 （6）产生误差的原因 ①样品中含有其它易挥发性物质。 ②样品中的某些成分和水分结合，使测定结果偏低。 ③食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化，使样品重量 增重； ④在高温条件下物质的分解（果糖对热敏感）； ⑤被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散，尤其是对于富含糖分和淀粉的样品； ⑥烘干到结束样品重新吸水。 2、减压干燥法 （1）原理 利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥到恒重。干燥后样品所失去的质量即为水分含量。 （2）适用范围 适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品。糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等。 （3）操作方法 准确称2.00～5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重 （4）说明及注意事项 ①真空烘箱内部温度要求均匀一致。 ②第一次使用的铝质称量盒要反复烘干二次恒重。 (精确到0.1mg) ③在操作中应力求被称量物与天平的温度相同后再称重，一般冷却时间在0.5～1小时内。 ④自烘箱内部压力降至规定真空度时起计算烘干时间。每次烘干时间为2小时，但有的样品需5小 时；恒重一般以减量不超过0.5mg为准，对受热易分解的样品以不超过1～3mg的减量值为恒重标准。 二、蒸馏法 1．原理 基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点，将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集馏液，由于密度不同，馏出液在接收管中分层，根据馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含量。 2．特点及适用范围 此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。 特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。 3．仪器及试剂 甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。 蒸馏式水分测定仪 4.有机溶剂的选择依据 对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的 沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。对于一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯，要根据样品的性质来选择有机溶剂。 5．操作方法 准确称2.00～5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数 6．说明及注意事项 (1)样品用量一般谷类、豆类约20g，鱼、肉、蛋、乳制品约5一10g，蔬菜、水果约5g。 (2)加热温度不宜太高，温度太高时冷凝管上端水汽难以全部 回收，蒸馏时间一般为2～3小时。 三、卡尔·费休法 1.原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试