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原子吸收光谱分析应用与仪器操作培训 課程內容 1.原子吸收光谱分析的基本知识 1.1原子吸收光谱分析原理 1.2原子吸收光谱仪器的组成 1.3原子吸收光谱分析中的干扰及其消除 1.4原子吸收光谱分析的准确性保证 2.原子吸收光谱仪器操作 2.1火焰法操作 2.2石墨炉法操作 2.3操作过程中的安全注意事项 2.4仪器测定条件优化 2.5仪器维护保养 2.6测定数据处理 现代无机元素分析的四种手段 1.原子吸收光谱分析(AAS) 2.原子发射光谱分析(ICP-OES) 3.原子荧光光谱分析(AFS) 4.等离子体质谱(ICP-MS) Origins of Atomic Spectra Principle of Atomic Spectroscopy AA与ICP-OES,ICP-MS的检出限之比較表 Atomic Spectroscopy EMISSION Mo + heat M* Mo + light ABSORPTION Mo + light M* 原子吸收光谱分析原理(1) 锐线光源与连续光源 A=log(I0/It) A=log(I0+I’)/(It+I’) Atomic Absorption 原子吸收光谱分析原理(2) 相对测量方式 基态原子吸收 溶液状态进样 元素总量测定 可供选用的原子吸收测定技术 火焰原子吸收法(AIR--C2H2,N2O--C2H2) 石墨炉原子吸收法 氢化物发生原子吸收法 流动注射--火焰原子吸收法 流动注射--石墨炉原子吸收法 流动注射测汞法 火焰原子发射法 空气--乙炔火焰的应用 特点:安全,稳定,灵敏度高 可测元素:Ag,As,Au,Bi,Ca,Cd,Co,Cr,Cs,Cu,Fe, Hg,In,Ir, K,Li,Mg,Mn,Na,Ni,Pb,Pd,Pt,Rb,Rh,Ru,Sb,Se,Tc,Te,Tl, Zn 共32个元素 一氧化二氮---乙炔火焰的应用 特点:温度高,化学干扰少,灵敏度较低 可测元素Al,B,Ba,Be,Dy,Er,Eu,Ga,Gd,Ge,Hf,Ho,La,Lu,Mo,Nb,Nd,Os,P,Pr,Re,Sc,Si,Sm,Sn,Sr,Ta,Tb,Ti,Tm,U,V,W,Y,Yb,Zr 共36个元素 石墨炉原子吸收技术 特点:灵敏度高,检出限低,样品用量少,自动化程度高 可测元素: Ag,Al,As,Au,B,Ba,Be,Bi,Ca,Cd,Co,Cr,Cs,Cu,Dy,Er,Eu,Fe,Ga,Gd,Ge,Hg, In,Ir,K,La,Li,Mg, Mn,Mo,Na,Nd,Ni,Os,P,Pb,Pd,Pt,Rb,Rh,Ru,SbSe, Si,Sm, Sn,Sr,Te,Ti,Tm,U,V,Y,Yb,Zn 共56个元素 空气--- 乙炔火焰发射的应用 特点:无需灯光源,灵敏度高 可测元素:Cs,K,Na,P,Rb,Se,Tc 氢化物形成原子吸收测定 1.可测元素:As,Se,Sb,Bi,Sn,Te,Hg 2.分析性能特点:灵敏度高,检出限低,基体干扰少 3. 灵敏度与测定元素的价态相关 原子吸收光谱仪的组成 Electrodeless Discharge Lamp Atomic Absorption Spectroscopy Typically heat is used to break molecular bonds Process in a Flame AA Burner Assembly New corrosion resistant nebulizer design High Sensitivity design One design for both air-acetylene and nitrous oxide Uses ceramic impact bead Sample tubing connected via a screw fitting for easy replacement Burner Head Selection 10 -cm head: general purpose for air-acetylene
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