药物分析课件(全国普通高等专科教育药学类规划教材—齐永秀主编)第4章-药物定量分析方法与分析法的检验摘要.ppt

第一节 定量分析方法 第二节 分析样品前处理 第三节 药品质量标准分析方法验证 化学分析法是以物质的化学反应为基础的分析方法。根据其反应类型、操作方法的不同，又可将其分为重量法和容量法。 重量分析法是称取一定重量的供试品，采用某种方法或通过某种物理或化学变化是被测组分从样品中分离出来并转化为一定的称重形式，在根据供试品中被测组分的重量，计算组分的百分含量。 优点： 结果准确、可重现；适用范围广。 缺点： 操作繁琐、费时；灵敏度低，对低含量组分测定误差大。 2. 重量分析法的计算问题： 含量（%）= ( Wb×F/Wa )×100% Wb：称量形式重量 Wa：试样重量 被测药物分子（A）与滴定剂（B）之间按一定（mol）比 进行反应，反应为： aA + bB → cC + dD 滴定度T=m×（a/b）× M m：滴定液摩尔浓度（mol/L） a：被测药物摩尔数 b：滴定剂摩尔数 M：被测药物的豪摩尔质量 原理：当物质与辐射相互作用时，物质内部发生能级跃迁。 记录由能级跃迁所产生的辐射能随波长的变化所得的图谱，从 而利用物质光谱进行定性，定量和结构分析。 1 特点： a灵敏度高（100~0.1μg/ml） b准确度高，相对误差为2%~5% c应用广泛，可以应用计算分光光度计不经分离直接测定 混合物中各组分的含量。 2 朗伯——比尔定律： A=E l C a 配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm的石英吸收池； b 在规定的吸收峰波长 ±2nm以内测试几个点的吸光度，以核对供试品 的吸收峰波长位置是否正确； c 吸收峰波长在该品种项下规定的波长 ±2nm以内，以最大吸光度的波长 作为测定波长，记录吸光度。 a 按各品种项下的方法，分别配置供试品溶液和对照品溶液； b 在规定的波长测定供试品溶液和对照品溶液的吸光度； c 计算供试品的百分含量 含量（%）=（Ax/Ar)×Cr×n/W×100% 注：对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分标示量的100%±10%，所用溶剂也应完全一致 注射用硫喷妥钠含量测定： 精密称取硫喷妥钠0.25g，置于500ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀， 量取此溶液用0.4%NaOH溶液稀释成每1ml中约5μg的溶液，问稀释倍数 是多少？ 按各品种项下的方法配制供试品溶液，在规定的 波长处测定其吸光度，再以该品种在规定条件的吸 收系数计算含量。 公式见式（4-9） 概述： 1药物分析方法验证的目的：是证明所采用的分析方法是否适合于相应的检测要求； 2质量标准分析方法验证的项目：鉴别试验的方法、杂质限度检查，原料或制剂中有效成分含量测定； 3质量标准分析验证内容：准确度、精确度、专属性、检测限、定量限、线性、范围、耐用性。 3.杂质定量测定的准确度 （1）向原料药或制剂中加入已知量杂质后测定、判断。 （2）若不能得到杂质或降解产物，可用本法所测结果与另一成熟的方法进行比较。 （三）准确度数据的要求： 二、精密度 是指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经 多次测定结果之间的接近程度。通常用偏差、标准 偏差或相对偏差表示。 1. 偏差(deviation , d) d = 测得值-平均值=Xi-X 2. 标准偏差（standard deviation, SD或S） S =[(∑Xi – X)2/(n-1)] 1/2 3. 相对标准差(relative standard deviation, RSD)也称变异系数 RSD=标准偏差/平均值×100%=S/X ×100% （二）表示方法 1. 重复性 在相同条件下,由一个分析人员测定所得结果的精密度。 2. 中间精密度在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。实际意义是为了考察随机变动因素对精密度的影响而设计 3. 重现性 在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度。 （三）精密度试验的要求 1样品分析要求：取样次数应满足统计学处理要求，一般大于等于4次。 2不同分析方法，对精度的要求不同： 容量与重量法：RSD小于0.2%~0.5% 紫外分光光度仪：RSD小于1.5% 高效液相色谱：RSD小于2% 薄层色谱：RSD小于4% 四、检测限和定量限 检测限（limit of detection, LO