第二次比赛-01摘要.ppt

《药物分析》理论教学 药物化学教研室制作 二、分类 1. 脂溶性维生素﹙fat soluble vitamins﹚ VitA、D、E、K1 2. 水溶性维生素( water soluble vitamins ﹚ VitB族 (B1、B2、B6、B12) 、VitC、叶 酸、烟酸、烟酰胺 主要来源于鲛类无毒海鱼肝脏中提取的脂肪油,即鱼肝油。从鱼肝油提取的VA多为各种酯类的混合物，其中主要为醋酸酯和棕榈酸酯。 1. 性状  淡黄色油溶液或结晶与油的混合物；无败油臭。 维生素A可与无水三氯化锑的无醇氯仿溶液作用，产生蓝 色，在618～620nm波长处有最大吸收。要求在5～10秒内测定。 二、鉴别试验 1.三氯化锑反应 2.紫外-可见分光光度法 3.薄层色谱法:显色剂用三氯化锑或磷钼酸 生物效价 右旋体 ： 消旋体 = 1.4 ：10 （三）杂质检查 生育酚 氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱) 7、紫外吸收（鉴别与含量测定） 二、鉴别试验 1.硫色素反应 2.生物碱沉淀反应 3.与硝酸铅的反应 4.氯化物反应 水解性 （四）高效液相色谱法 （二）主要理化性质 1. 溶解性: 固体，有一定熔点。 除钠盐溶于水，其余不溶。 2. UV和IR光谱特性： 3.分解反应特性：苯甲酸钠分解为苯甲酸 丙磺舒分解为SO2 4. 酸性：游离的羧基 二、重氮化-偶合反应 含有芳伯胺基或潜在芳伯胺基的药物均可反应。 1. 苯甲酸盐加热分解生成苯甲酸升华物 2. 丙磺舒与NaOH熔融分解成Na2SO3, 经硝酸氧化成Na2SO4 3. 丙磺舒高温加热分解，生成SO2气体，有臭味 六、IR法 一、 Aspirin中特殊杂质的检查 1.溶液的澄清度：主要检查Na2CO3中不溶物 杂质：有苯酚、醋酸苯酯、水杨酸苯酯等 三、氯贝丁酯中特殊杂质的检查 主要检查成品药物中残留的对氯酚原料和挥发性杂质 （二）水解后剩余滴定法 USP（29版） 二、亚硝酸钠滴定法 原理：对氨基水杨酸钠具芳伯氨基,在HCl中与 NaNO2发生重氮化反应 三、双相滴定法 如苯甲酸钠的含量测定： （二）Ion Exchange – UV法 方法：可采用强碱性阴离子交换树脂吸附酸 性杂质后，在甲醇溶液中，226nm波 长处，采用对照品比较法测定含量。 （三）柱分配色谱-紫外分光光度法（Column Partition Chromatography – UV） USP(29)采用此法同时测定Aspirin胶囊中Aspirin和SA 阿司匹林肠溶胶囊的含量测定 色谱条件：色谱柱C18；流动相为1％冰醋酸-甲醇 (50:50);检测波长280nm 系统适用性试验：n＞1500; Aspirin与水杨酸钠 的R＞ 1.5 计算： 回归方程：Y=5.8×10-3+5.29×10-2X；r= 0.999 SA回归方程：Y=6.0×10-3+8.33×10-2X； r = 0.998 Aspirin和SA的线性范围分别为：1～20μg/ml; 2～30μg/ml 回收率：空白血清 + 五种不同浓度测定， Aspirin为96.0%～106.0%; SA为92.0%～119.5%; （五种不同浓度均应在线性范围内） 线性关系和回收率： 取空白尿样2.0ml +不同浓度丙磺舒+内标液，按 上述方法分析(浓度范围为0.1μg/ml～100μg/ml) A丙/A内对C丙回归。 回收率：丙磺舒为100%±3%(n=14)；内标为101% ±3%(n=12)； 人尿样测定：丙磺舒(单剂量500mg)尿排泄药-时 曲线(见P154) 回归方程： 以对照品与内标的峰高比对浓度回归，其回归方 程为：Y = 4.05 ×10-2C – 2.0 ×10-3, r = 0.9999。 回收率测定：空白血浆 + 布洛芬对照品高、中、 低三种浓度，按样品处理项下测定，测得平均回 收率为99.2 ±1.6%。 精密度：日内精密度为RSD＝1.8%；日间精密度为 2.8%。 在硅藻土-NaHCO3色谱柱中，Aspirin及SA成钠盐保留于柱上，先用CHCl3除去中