冶金分析课件要点.ppt

4. 溶解：热的HCl及稀H2SO4分解，遇浓HNO3钝化不溶。 溶后滴加HNO3，H2O2 碳化物 H2SO4－H3PO4酸发烟时滴加HNO3 HClO4发烟. P142 冶分 普通钢、低合金钢、高速钢。 用H2SO4+H3PO4溶HNO3除C 5. 分析方法 ①容量法 氧化还原法：过硫酸铵(GB/T223.11-1991)、 高氯酸、 KMnO4等。(NH4)2S2O8为重点. 络合滴定法：Ba2+ + 铬酸盐→铬酸钡↓ 过量的Ba2+用EDTA滴定 §3.3 分析方法 §3.3 分析方法 (NH4)2S2O8容量法： 原理：用H2SO4+H3PO4溶样 2 Cr2C2+9 H2SO4=3Cr2(SO4)3+4C+9H2 Cr4C+12 H3PO4=4Cr(H2PO4)3 +6H2+C 3C+ 4HNO3=3CO2+4NO+2H2O AgNO3催化， (NH4)2S2O8氧化Cr Cr2(SO4)3+3 (NH4)2S2O8+7 H2O= 3(NH4)2SO4+H2Cr2O7+6 H2SO4 NH4FeSO4滴定Cr6+ H2Cr2O7+6(NH4)2Fe(SO4)2+6 H2SO4= Cr2(SO4)3+3 Fe2(SO4)3 + 6(NH4)2SO4+ 7 H2O 据VFe2+，计算Cr% 0.10~30.0%范围。 0.51~30.0%仲裁范围。 §3.3 分析方法 讨论: 1.判断Cr3+完全氧化标志，是MnO4-的红色出现。 2.氧化酸度[H+]=2~3mol/l。 3. 煮沸除尽S2O82-。 4. 除As用NaCl。 5. 还原时酸度 4mol/l 2.5~3mol最好 6. ① 指示剂：N-氮代邻氨基苯甲酸. ②光度法：碳酸钠分离－二苯碳酰二肼光度法 GB/T223.12-1991 §3.3 分析方法 思考题 1. 写出亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法测定钢铁中锰的主要反应方程式，并说明使锰氧化完全的条件是什么？ 2. 称取0.5000克钢样，其含锰量0.40%，测定时消耗亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液5.00ml，计算亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液对锰的滴定度。 复习和考试 复习题（还包括全部作业题） 1. 如何用置信度、置信区间表示测量范围？ 2. 允许差有几种表示方法？各代表什么意思？ 3. 化学方法允许差的特点是什么？ 4. 何为标样？在冶金分析中的作用？ 5. 如何选用、保管试样？ 6. 写出无汞监测的原理和步骤，硫-磷混酸的作用？写出硫酸高铁铵法测Ti3+的原理？ 7. K2S2O7和Na2O2熔融法如何分离干扰元素？ 8. Ti4+被Al还原时需注意哪些条件？ 17. 说明在NaF-SnCl2直接光度法测钢铁中磷时，为何要避免Si干扰？ 18. 在Ag-(NH4)2S2O8滴定法测定钢中Cr时如何判断试样中Cr已全 部被氧化？为什么？ 19. 铁的测定形式有四种表示方法，它们是？比较其溶样时的不同点？ 20. 测定矿石中的Ti，以K2S2O8为溶剂，熔融后的熔块必须用5% H2SO4浸取，为什么不能用水浸取？用Al片还原时需注意哪些问题？ 22. 冶金生产中用于控制生产过程中的一类分析方法称为谁？要求具有什么的分析速度。 复习和考试 复习和考试 23. (NH4)2S2O8容量法测Mn时采用Na3AsO3-NaNO2混合标液的优点？ 24. 分析铁矿石中SFe含量时，要求装有什么的盖，防止什么？ 25. 成品化学成分允许差是指什么，由于什么而引起的？ 26. 标样是指什么，要求？ 27. 标准方法是指什么？ 28. 分析铁矿石中亚铁含量时，溶样要用装有社么的饱和溶液的什么，防止？ 29. 钢铁中C的测定常用的两种容量法？ 复习和考试 30. 用NaF-SnCl2光度法测P，溶样时必须用（ ），防止（ ），加入N