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材料分析方法 --第一部分 第一章 绪论 材料的组成结构和性能的关系 本课程的主要内容 课程的目的及要求 材料结构分析的常用仪器 主要利用各种电磁波或其他粒子和物质相互作用后所产生的吸收、发射、散射及干涉等现象。 电磁波谱法; 热分析; 色谱法; 电磁辐射的衍射与散射; 电子分析法; 1、电磁波谱法 通过各种波长的电磁波和被研究物质的相互作用,引起物质的某一个物理量的变化 而进行。 2、热分析 在程控温度条件下,测量物质的物理性质与温度关系的一组技术,主要用量测量材料的热转变温度,力学状态及热降解。 3、色谱法 利用在互不相溶的两项中组分间分配有差异,经反复多次分配而将混合物进行分离和分析的物理化学方法。 4、电磁辐射的衍射与散射 利用材料对不同波长的电磁辐射的散射与衍射现象来获得其内部结构信息。 5、电子分析法 利用电子作为激发源或被检测对象,样品发生某些物理变化的一类分析技术。主要用于分析样品的组成、凝聚态结构与表面结构。 二、本课程的主要内容 1、X射线衍射分析(XRD:X-ray diffraction) X射线衍射分析主要用于物相分析和晶体结构的测定。它所获取的所有信息都基于材料的结构。 三、课程的目的与要求 仪器方法适用的范围,能提供的信息和解决的问题。 实验方法方面: A、样品的要求与制备(如样品的状态、数量要求) B、实验条件的选定以及实验条件对测试结果产生 的可能影响。 3.仪器和分析方法的基本原理。 4.看懂学会分析一般(典型、较简单)的测试结果(图谱、图像等)。 第二章 材料X射线衍射分析 本章内容 第一节 X射线衍射法概述 第二节 X射线分析法原理 第三节 X射线衍射强度 第四节 广角X射线衍射法 第五节 多晶X射线衍射的应用 第六节 X射线的应用及必威体育精装版进展 第一节 X射线衍射法概述 一、X射线衍射分析历史 二、X射线的产生与X射线管 三、X射线的本质 四、X射线谱 五、X射线与物质的相互作用 六、X射线的安全防护 第一节 X射线衍射法概述 一、X射线衍射分析历史 1895年11月8日,德国物理学家伦琴在研究真空管的高压放电时,偶尔发现一种具有较强穿透能力的射线-X射线。 1912年德国物理学家劳埃用实验证明了X射线具有波动性,发现X射线能通过晶体产生衍射现象,证明了X射线的波动性和晶体内部结构的周期性,导出了著名的冯.劳埃方程,开创了X射线晶体学这一新领域。 1913年,英国物理学家V.H布拉格和W.L布拉格提出了晶面“反射”X射线概念,推导出了著名的布拉格方程,为X射线衍射提供了理论基础。 1913-1914年,莫赛莱发现了原子序数与发射X射线的频率之间的关系-莫赛莱定律。并由此研发出X射线发射光谱(电子探针)和X-射线荧光分析。 1916年,德拜、谢乐提出采用多晶体试样的“粉末法”,给X射线衍射分析带来了极大的方便。 1928年,盖革、弥勒首先用计数器来记录X射线,从而产生了衍射仪。 康普顿、巴克拉、德森霍费等获得诺贝尔物理/化学奖; 20世纪70年代,X射线断层技术---CT出现; X射线被广泛用于治疗,美术古董珍品真伪的鉴定。 X射线衍射分析在材料科学中的应用大体可归纳为四类: 1、晶体结构研究; 2、物相分析—定性和定量分析; 3、精细结构—宏观、微观应力测 定分析; 4、单晶体取向及多晶织构的测定。 二、X射线的产生与X射线管 常用的靶材:Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, Ag冷却系统,窗口:Be, Al, 云母 10-6 Torr 旋转阳极(转靶)X射线管 一般的X射线管在35~50kV,10~40mA的范围内使用,允许负荷约为100W/mm2左右。 旋转阳极的X射线管最大功率密度可达5000W/mm2左右。最大管流可达到500mA左右。 电子同步辐射加速器作为X射线源,为X射线衍射提供高强度、低分散、连续可调的脉冲偏振光。 三、X射线的本质 X射线和光相同,是一种电磁波,显示波-粒二相性,但波长较光更短一些。X射线的波长范围如图所示在0.001--10nm。 0.005-0.01 nm 用于金属探伤,0.05-0.25nm用于晶体结构分析 X射线的粒子性表现在它是由大量的不连续的粒子流构成的。它具有一定能量和动量。 能量ε和动量p与X射线光子的频率ν和波长λ之间的关系如下:
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